不同样品类型所需的压制载荷有何不同？优化您的样品制备以获得准确的结果

在样品制备中，所需的压制载荷不是通用的；它根据材料的基本特性而有显著差异。例如，软性食品可能只需要 2 吨的力，而常见的药物粉末需要大约 20 吨，像矿石或矿渣这样的硬质工业材料通常需要 25 吨或更高的压力才能形成用于分析的稳定压片。

核心原则是压制载荷必须与材料固有的变形和粘合能力相匹配。施加错误的力——无论是太少还是太多——是导致易碎、开裂或分析不可靠的样品压片的主要原因。

材料特性决定压制载荷的原因

选择正确的压制力更多地取决于材料的具体物理特性，而不是其一般类别。三个特性至关重要：变形行为、颗粒特性以及粘合剂的存在。

材料对压力的响应是最关键的因素。塑性变形是指材料在载荷下永久改变形状，就像粘土一样。这类材料形成稳定、粘合的压片所需的力较小。

相比之下，弹性变形是指材料在压力释放后“回弹”。坚硬、结晶性的材料表现出高弹性，需要显著更大的力才能克服这种趋势，并将颗粒锁定在致密、稳定的结构中。

细小、均匀的粉末填充效率更高，所需的力更小，就能消除空隙并形成致密样品。较粗或形状不规则的颗粒需要更高的压力来将其压碎，并迫使它们紧密堆积成基质。

此外，有些材料具有天然的粘合特性，有助于颗粒粘附。缺乏这种特性的材料，如沙子或许多矿物，通常需要添加粘合剂才能在任何合理的压力下形成压片。

虽然每个样品都是独一无二的，但我们可以将其分为一般类别，为确定正确的载荷提供一个起点。

这类样品包括软性、有机或聚合物材料，例如食品、植物物质和某些塑料。

它们高度的塑性变形意味着它们很容易压实。施加过大的力可能会导致样品从模具组中挤出，或导致压片有缺陷、受力不均。

这个范围通常适用于许多药物、化学品和混合粉末。

这些材料通常是结晶性的并具有一定的弹性，需要很大的力才能为 FTIR 等分析技术制作出均匀且不易碎的圆片。这里的目标通常是稳定性和均匀性。

坚硬、易碎和高弹性的材料属于此类。例子包括矿石、水泥、矿渣、陶瓷和土壤。

高载荷对于压碎单个晶体或玻璃状颗粒、最大限度地减少空隙并克服材料强烈的弹性回弹至关重要。没有足够的力，形成的压片将是易碎且不可靠的。

使用不当的压力会带来重大问题，可能影响您的结果甚至您的设备。目标始终是找到最佳压力，而不是最大压力。

压片不足是最常见的故障。它将是易碎、多粉末状，并且在处理过程中可能会碎裂。

在分析上，其低且不一致的密度会导致结果不佳，特别是在 X 射线荧光 (XRF) 分析中，其中样品密度是一个关键参数。

过度的压力同样成问题。它可能导致一种称为“帽状化”或“层压”的失效模式，即压片从模具中弹出时会分裂成水平层。

这是由于储存的弹性能量突然释放造成的。在极端情况下，压制过度还会损坏碳化钨模具组甚至液压机本身。

您的样品身份提供了一个起点，但经验测试是确认理想参数的唯一方法。请使用以下指南来指导您的方法开发。

归根结底，了解材料的行为是每次都能创造出完美、可分析样品的关键。