X 射线荧光 (XRF) 最常见的样品制备技术根据所需的准确度，范围从简单的非破坏性处理到复杂的化学熔融。具体来说，这些方法包括在样品杯中测量松散粉末或液体、抛光固体金属表面、将粉末压制成致密颗粒以及将样品熔化成熔融珠。
核心见解：制备方法决定了您的分析准确度的极限。虽然松散粉末可以快速处理，但它们存在空隙和信号稀释的问题。为了获得精确的定量结果——尤其是对于痕量元素——您必须使用压实（颗粒）或熔融（珠）来创建均质的样品表示。
制备固体金属和合金
表面清洁和抛光
固体样品（如金属合金）的直接分析需要一个 pristine 的表面。您必须清洁材料以去除表面层，例如氧化物或保护涂层，这些可能会导致结果失真。
机械加工和研磨
固体样品最好使用机械加工或研磨方法进行精加工。这确保了表面是完全平坦的，并为光谱仪提供了主体材料的代表性横截面。
处理液体和松散粉末
使用样品杯
对于液体、小颗粒或松散粉末，标准方法是填充XRF 样品杯。这些样品杯配有薄的支撑膜，旨在让 X 射线束尽可能少地与之相互作用而通过。
最小制备方法
这种技术通常被归类为“无制备”。它最适合不能改变样品的情况，或者当快速、定性筛选比高精度定量分析更重要时。
用于提高准确度的压制颗粒
研磨和混合
要制备压制颗粒，样品必须首先被研磨成细小、均匀的粉末。虽然有些粉末单独压制，但通常将其与粘合剂（如纤维素蜡）混合，以提高粘合性和耐用性。
高压压实
粉末混合物被放入模具中并压制，通常在15 至 40 吨的压力下进行。根据样品的数量，可以使用手动、液压或自动压机进行此过程。
机械支撑选项
对于难以粘合或需要额外稳定性的样品，可以将粉末压制到铝杯中。这为颗粒提供了刚性支撑，防止在处理和分析过程中破裂。
用于均质化的熔融珠
与助熔剂熔化
这种先进技术涉及将氧化物样品与助熔剂（如四硼酸锂）混合。然后将混合物在高温下熔化。
消除颗粒效应
熔化过程会产生熔融珠。通过将样品转化为类似玻璃的状态，该方法完全消除了粒径效应和矿物学异质性，提供了最高水平的均质性。
理解权衡：松散与压实
空隙问题
分析松散粉末由于颗粒之间的空气间隙和空隙而引入了显著的基体效应。这些空隙导致样品稀释和发射光谱的变化，从而影响准确度。
密度优势
将样品压制成致密颗粒可以消除这些空隙。这创建了材料更均质的表示，并减轻了由表面变化和局部异质性引起的误差。
对痕量元素的敏感性
压实可提高大多数元素的信号强度。因此，在分析痕量（ppm 范围）存在的元素时，压制颗粒优于松散粉末。
为您的目标做出正确选择
选择正确的制备方法需要平衡样品的物理状态与您对分析灵敏度的需求。
- 如果您的主要重点是快速筛选或液体分析：使用带支撑膜的样品杯，对材料进行很少或不进行修改的分析。
- 如果您的主要重点是分析固体金属合金：依靠研磨和抛光去除表面氧化物并暴露真实的本体材料。
- 如果您的主要重点是高精度痕量分析：投资压制颗粒以消除空隙并最大化信号强度。
所有样品制备的目标都是向光谱仪呈现一个尽可能接近本体材料完美均质表示的表面。
摘要表：
| 制备方法 | 最适合 | 主要优势 |
|---|---|---|
| 松散粉末/液体 | 快速筛选，定性分析 | 最小制备，非破坏性 |
| 固体金属抛光 | 金属合金分析 | 暴露真实的本体材料 |
| 压制颗粒 | 高精度，痕量元素分析 | 消除空隙，最大化信号 |
| 熔融珠 | 氧化物的最终均质化 | 消除矿物学效应 |
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