为什么 ATR 光谱在固体样品分析中占据主导地位？了解其快速、简便的优势。

在材料科学领域、 用于分析固体的衰减全反射（ATR）光谱技术的兴起是其无与伦比的简便性的直接结果。与需要费力且往往具有破坏性的样品制备的旧方法不同，ATR 可直接分析大多数固体样品，只需极少甚至无需处理，极大地提高了速度和效率。

其根本转变在于：传统的红外光谱分析需要对样品进行处理，使光线能够通过 通过 而 ATR 可将光线直接 到样品表面 样品表面。这一简单的改变消除了固体样品分析中最大的瓶颈--制备。

传统红外分析的问题

在 ATR 技术普及之前，从固体样品中获取红外光谱是一件非常麻烦的事情。主要的方法是透射光谱法，其原理很简单：光线必须穿过要测量的样品。

透射要求

要进行透射测量，样品必须足够薄且对红外光透明。对于大多数不透明或高吸收性的固体来说，自然不可能做到这一点，因此需要进行大量的准备工作。

KBr 胶粒法

最常用的技术是制作 KBr（溴化钾）颗粒。 .这包括将极少量的样品研磨成细粉，与干燥的 KBr 粉末充分混合，然后在巨大的压力下将混合物压缩成一个透明的小圆盘。

这个过程存在很多问题。它耗费时间，需要专门的设备，如压力机和模具，而且可能会产生误差。KBr 具有很强的吸湿性（容易吸收空气中的水分），可能会遮挡重要的光谱区域。此外，研磨不充分会导致光散射，使最终光谱失真。

薄膜替代方法

对于聚合物或可溶性材料，另一种方法是将样品溶解在溶剂中，然后在红外透明窗口上形成薄膜。这种方法避免了对 KBr 的研磨，但也带来了自身的挑战，包括残留溶剂峰，以及并非所有材料都能轻易溶解或形成均匀的薄膜。

ATR 如何彻底改变这一过程

ATR 光谱通过使用完全不同的物理原理，避免了所有这些制备难题。它可以直接测量样品的表面。

蒸发波原理

在 ATR 设置中，红外光束被射入具有高折射率的晶体，通常是金刚石、硒化锌或锗。光线在晶体的平面上进行内部反射。

然而，在反射点处，有一个很小的非传播能量场，称为 蒸发波 穿透晶体表面的微小距离（通常为 0.5 到 3 微米）。

\按压分析

当固体样品紧贴在 ATR 晶体上时，就会接触到这种蒸发波。如果样品含有吸收特定红外频率的化学键，它就会吸收波的能量。

仪器会测量这种 "衰减 "或减弱的反射。只需将固体放在晶体上并施加压力，即可获得高质量的红外光谱。这一工作流程只需几秒钟，而 KBr 颗粒则需要 15-30 分钟。

了解权衡与限制

ATR 虽然功能强大，但也有其自身的考虑因素。了解其局限性是正确使用的关键。

良好接触的重要性

蒸发波只延伸到距离晶体几微米的地方。因此，实现 亲密的物理接触 样品和晶体之间的紧密物理接触对获得强信号至关重要。对于非常坚硬、不规则或粉末状的材料，需要使用压力夹来确保这种接触。连接不良会导致光谱不稳定，通常无法使用。

表面分析与块体分析

ATR 本身是一种 表面感应技术 .它只分析与晶体接触的材料的顶部几微米。如果您要研究表面化学、涂层或降解，这是一大优势。

但是，如果样品表面不能代表其整体成分（例如，样品表面被氧化、污染或有不同的表面处理），那么 ATR 光谱反映的将是样品表面，而不是整个材料。透射法可使光线穿过整个样品厚度，从而提供真正的整体测量结果。

微小的光谱差异

ATR 光谱与透射光谱并不相同。由于蒸发波的物理原理，较低波数的峰值看起来相对更强。现代光谱学软件通常包含校正 ATR 光谱的算法，使其看起来更像传统的透射光谱，从而更容易进行库匹配。

为您的分析做出正确选择

ATR 的优势来之不易，但最佳技术始终取决于您要回答的问题。

• 如果您的首要任务是快速筛选、质量控制或材料鉴定，那么 ATR 是无可争议的首选： ATR 因其快速、易用和非破坏性而成为无可争议的首选。
• 如果您的主要重点是对均匀一致的样品中的成分进行定量： 透射光谱法（通过 KBr 小球或薄膜）可提供出色的定量数据，但需要花费更多精力。
• 如果您的主要重点是研究表面化学、涂层或污染： ATR 是理想的工具，因为它的表面灵敏度是这一应用的特点，而不是限制。

通过改变仪器与样品之间的基本关系，ATR 光谱法使用户能够在几秒钟内获得化学洞察力，将一项艰巨的任务转变为常规测量。

汇总表：

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