为什么将样品与Kbr粉末均匀混合很重要？确保Ftir光谱结果准确

简而言之，将样品与溴化钾（KBr）粉末均匀混合对于获得准确可靠的红外光谱至关重要。适当的混合可确保样品在KBr基质中均匀分布，从而使光谱仪的红外光束能够均匀一致地与之相互作用。否则，所得光谱将失真且无法解释。

制备不佳的KBr压片会产生光学伪影，从而扭曲光谱数据。目标不仅仅是混合样品，而是要创建一个坚固、透明的窗口，其中样品分散得非常细，以至于红外光能够穿过它而不会发生散射或反射。

KBr在FTIR光谱中的作用

要理解混合的重要性，我们首先必须了解为什么使用KBr。在透射傅里叶变换红外（FTIR）光谱中，红外光束必须穿过您的样品。对于固体样品，这提出了一个挑战。

溴化钾是标准选择，因为它对中红外辐射透明。这意味着KBr本身在典型的分析范围（4000-400 cm⁻¹）内不吸收光。

它充当固态“溶剂”或基质，允许您稀释样品并将其置于IR光束路径中，而不会增加任何干扰光谱信号。

该过程包括将样品和KBr一起研磨，然后在高压下压制成一个小而透明的盘状物或“压片”。

理想的压片是一个完全透明、玻璃状的窗口。样品分子应在KBr中如此精细地分散，以至于压片在光学上是均匀的，对于穿过的红外光束来说，它表现为单一物质。

当样品研磨不够细或在KBr中结块时，会出现几个光学问题，这些问题会破坏光谱。这些不是化学变化，而是物理伪影。

非均匀混合会导致较大样品颗粒与周围KBr基质之间折射率的急剧差异。

这种不匹配导致强吸收带高频侧的显著光散射。结果是压片质量差的经典特征：一个失真、不对称的峰，在主要吸收之前有明显的凹陷或“尾部”。

如果样品颗粒过大（与红外光的波长相当），它们将导致米氏散射。

由于短波长（高波数）比长波长散射更有效，这种效应会产生一个倾斜基线的光谱，其中左侧（例如，4000 cm⁻¹）较高，右侧（例如，400 cm⁻¹）较低。这会模糊弱峰并使光谱难以读取。

将吸光度与浓度关联的比尔-朗伯定律假设样品浓度和光程是均匀的。KBr压片中的样品团块违反了这一假设。

如果红外光束遇到致密的颗粒，它可能被完全吸收，导致平坦的“完全吸收”峰。如果它穿过没有样品的区域，则不会记录到信号。所得光谱在定量上不可靠，并且不能代表散装样品的真实化学性质。

即使有良好的意图，一些常见错误也可能损害KBr压片的质量。

KBr是吸湿性的，这意味着它很容易从空气中吸收水分。即使少量水也会在光谱中产生非常宽、强的吸收带（O-H伸缩在3400 cm⁻¹左右，H-O-H弯曲在1640 cm⁻¹左右）。

始终使用光谱级KBr，并将其储存在干燥器或烘箱中，以防止水污染遮盖您的样品数据。

KBr中样品的理想浓度通常为0.1%至1%（按重量计）。

样品过少会导致噪声光谱，弱峰难以与基线区分。样品过多会导致最强的峰完全吸收——它们在0%透射率处呈现平底，从而丢失所有关于其真实强度和形状的有用信息。

虽然精细研磨至关重要，但过度的力或研磨时间有时会改变样品，特别是对于可能具有不同多晶型的结晶材料。

此外，使用干净的玛瑙研钵和研杵至关重要。任何前一个样品的残留物都将作为污染物出现在您的光谱中。

压片制备所需的严格程度取决于您的分析目标。

掌握这种基本的制备技术是生成可靠且可发表的光谱数据的第一步。