为什么必须将样品与 Kbr 粉末均匀混合？确保准确的傅立叶变换红外光谱分析结果

简而言之 要获得准确可靠的红外光谱，必须将样品与溴化钾（KBr）粉末均匀混合。适当的混合可确保样品均匀地分布在 KBr 基质中，从而使光谱仪的红外光束能够均匀一致地与之相互作用。否则，产生的光谱将失真且无法解读。

准备不充分的 KBr 颗粒会产生光学伪影，从而扭曲光谱数据。我们的目标不仅仅是混合样品，而是创建一个坚固、透明的窗口，使样品分散得非常细，红外光通过时不会发生散射或反射。

KBr 在傅立叶变换红外光谱仪中的作用

要了解混合的重要性，我们必须首先了解为什么要使用 KBr。在透射傅立叶变换红外（FTIR）光谱中，红外光束必须穿过样品。对于固体样品来说，这是一个挑战。

溴化钾是标准选择，因为它 对中红外辐射透明 .这意味着 KBr 本身在典型的分析范围（4000-400 cm-¹）内不吸收光。

它是一种固态 "溶剂 "或基质，可以稀释样品并将其置于红外光束的路径中，而不会增加任何干扰光谱信号。

这一过程包括将样品和 KBr 一起研磨，然后在高压下将它们压成一个透明的小圆盘或 "颗粒"。

理想的颗粒是完全透明的玻璃窗。样品分子应该非常精细地分散在 KBr 中，以至于颗粒在光学上是均匀的，对于通过的红外光束而言，颗粒表现为单一物质。

如果样品研磨得不够精细或在 KBr 中结块，就会出现一些破坏光谱的光学问题。这些不是化学变化，而是物理伪影。

非均质混合物会导致 折射率 较大的样品颗粒与周围的 KBr 基质之间的折射率存在明显差异。

这种不匹配会在强吸收带的高频侧产生明显的光散射。这就是劣质颗粒的典型特征：扭曲、不对称的峰值，在主吸收带之前有一个明显的凹陷或 "尾巴"。

如果样品颗粒过大（与红外光波长相当），就会导致 米氏散射 .

由于较短波长（较高波长）的散射比较长波长的散射更有效，因此这种效应会产生具有以下特征的光谱 倾斜基线 左侧较高（如 4000 厘米-¹），右侧较低（如 400 厘米-¹）。这会掩盖弱峰，使光谱难以读取。

比 比尔-朗伯定律 将吸光度与浓度相关联，假设样品浓度和路径长度一致。KBr 小球中的样品团块违反了这一假设。

如果红外光束遇到致密的颗粒，可能会被完全吸收，从而产生扁平的 "完全吸收 "峰。如果光束穿过没有样品的区域，则不会记录任何信号。由此产生的光谱在定量方面并不可靠，也不能代表块状样品的真实化学性质。

即使有正确的意图，一些常见的错误也会影响 KBr 图谱的质量。

KBr 具有 吸湿性 这意味着它很容易从空气中吸收水分。即使是少量的水也会在光谱中产生非常宽的强吸收带（O-H 伸缩带约为 3400 cm-¹，H-O-H 弯曲带约为 1640 cm-¹）。

请务必使用光谱级 KBr，并将其保存在干燥器或烘箱中，以防止水污染掩盖样品数据。

KBr 中样品的理想浓度通常为 0.1% 至 1% （按重量计 .

样品太少会导致光谱嘈杂，出现难以与基线区分的弱峰。样品过多会导致最强峰完全被吸收--在透射率为 0% 时会出现平底，从而失去有关其真实强度和形状的所有有用信息。

虽然精细研磨至关重要，但过大的研磨力或过长的研磨时间有时会改变样品，特别是对于可能具有不同多晶型的晶体材料。

此外，使用干净的玛瑙研钵和研杵也至关重要。之前样品的任何残留物都会在光谱中显示为污染物。

颗粒制备的严格程度取决于您的分析目标。

掌握这项基本的制备技术是获得可靠的、具有出版质量的光谱数据的第一步。

关键因素	重要性
均匀混合	防止光学伪影，如扭曲的峰值和倾斜的基线，以获得准确的光谱
样品浓度	保持 0.1% 至 1%（按重量计），以避免峰值变弱或变平
颗粒大小	精细研磨可减少散射，确保均匀的红外光束相互作用
KBr 处理	使用干燥的光谱级 KBr，以防止光谱中的水分干扰