KBr 颗粒制备过程旨在确保样品基质干燥、均匀、透明,从而最大限度地减少红外光谱中的水分和空气干扰。关键步骤包括将样品与 KBr 粉末混合、研磨以减小粒度、高压压缩以形成颗粒。脱气和干燥是消除水分和空气的关键步骤,因为水分和空气会吸收红外辐射并造成背景噪声。这样可以获得更纯净的光谱和更高的灵敏度,从而实现对分子结构的精确分析。该方法利用 KBr 在压力下的可塑性,为红外光传输创造了理想介质。
要点说明:
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样品制备和混合
- 将少量样品(1-2 毫克)与 KBr 粉末(100-200 毫克)混合,比例为 1:100 至 1:200。
- 这样可确保样品在 KBr 基质中均匀分布,防止红外光的局部吸收或散射。
- 对混合物进行精细研磨,以减小颗粒尺寸,从而提高最终颗粒的均匀性和透明度。
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使用 KBr 压粒机
- 混合物在高压(8-10 吨)下压缩,形成透明颗粒。
- KBr 在压力下会变成塑料,从而形成一种基质,使红外光能够以最小的阻碍通过。
- 样品薄而均匀的分布使其与红外光的相互作用最大化,即使是微量的样品。
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脱气和干燥以消除干扰
- 在颗粒制备过程中要去除水分和空气,以防止吸收红外辐射,因为红外辐射会使样品峰值模糊不清。
- 水(H₂O)和氧(O₂)会吸收特定的红外波长,从而导致不必要的背景信号。
- 脱气可减少这些干扰,从而确保光谱更纯净,这对准确解读光谱至关重要。
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KBr 小丸法的优点
- 样品层薄而均匀,灵敏度高。
- KBr 的透明度可最大限度地减少光散射,从而提高信噪比。
- 适用于其他形式难以分析的固体样品(如液体或气体)。
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设备购买者的实际考虑因素
- 可靠的 KBr 压粒机 必须提供稳定的压力,以形成耐用、透明的颗粒。
- KBr 具有吸湿性,使用前必须存放在干燥的环境中以防止吸湿。
- 对于高通量实验室,自动压片机或液压系统可提高效率。
通过解决这些因素,KBr 小球法优化了红外光谱分析结果,使其成为研究和质量控制中分子分析的基础技术。
汇总表:
关键步骤 | 目的 | 益处 |
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样品混合与研磨 | 确保均匀分布和小粒径 | 提高均匀性和透明度 |
颗粒形成(高压) | 形成薄而均匀的样品层 | 最大化红外光相互作用 |
脱气和干燥 | 去除湿气和空气 | 降低背景噪音,使光谱更纯净 |
在干燥环境中储存 | 防止 KBr 吸潮 | 保持颗粒完整性,获得可靠结果 |
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