制备用于红外光谱分析的高质量 KBr 颗粒需要注意水分控制、温度均匀性和材料的正确处理。在此过程中,需要加热成分以去除水分,尽量少用干燥的 KBr 粉末,并确保在颗粒形成过程中保持稳定的压力。关键步骤包括在正确制备样品的同时避免研磨 KBr 粉末、保持组分温度平衡以及使用适当的压力(13 毫米模具通常为 10 吨)。将材料妥善保存在密闭容器或干燥器中对保持干燥也至关重要。
要点说明:
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预热组件
- 使用前加热砧座和模组以去除水分,因为水分会影响颗粒质量和光谱清晰度。
- 确保所有组件(砧座、模架和粉末)达到相同的温度,以防止颗粒形成不均匀或开裂。
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使用干燥的 KBr 粉末
- 请务必使用彻底干燥的 KBr 粉末,因为吸湿会导致颗粒浑浊或光谱伪影。
- 将 KBr 储存在密闭容器或干燥器中,以便在两次使用之间保持干燥。
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正确处理粉末
- 尽量少用 KBr 粉末,只需足够涂满砧座即可,以免过量材料影响颗粒透明度。
- 避免研磨 KBr 粉末,因为这可能会引入水分或结构缺陷。相反,应将预先研磨好的样品轻轻混入 KBr 中。
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样品制备
- 将样品(而非 KBr)研磨至细腻,以便均匀分布。
- 将样品与 KBr 混合,无需进一步研磨,以防止吸湿或颗粒聚集。
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模组组装和压力应用
- 组装 kbr 压粒机 正确使用压力机,尤其是在使用真空系统时,以确保压力分布均匀。
- 施加一致的压力(13 毫米模具通常为 10 吨),以形成透明、耐用的颗粒。
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储存和维护
- 将制备好的颗粒储存在干燥的环境中,以防分析前吸潮。
- 每次使用后都要清洁并擦干模组和砧座,以避免交叉污染或残留物堆积。
按照这些步骤操作,您就可以生产出清晰、均匀的 KBr 颗粒,非常适合进行精确的红外光谱分析。您是否考虑过压力或温度的细微变化会如何影响特定样品的光谱结果?
汇总表:
关键步骤 | 详细信息 |
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预热组件 | 加热砧座和模架,以去除水分并确保温度均匀。 |
使用干燥的 KBr 粉末 | 将 KBr 存放在密闭容器或干燥器中,以防吸潮。 |
正确处理粉末 | 尽量少用 KBr 粉末;避免研磨以保持结构的完整性。 |
样品制备 | 将样品磨细,与 KBr 轻轻混合,无需进一步研磨。 |
施加压力 | 施加一致的压力(例如,13 毫米模具 10 吨),以获得清晰的颗粒。 |
储存和维护 | 将颗粒储存在干燥的环境中;使用后清洁模具以避免污染。 |
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