制备用于红外光谱分析的 KBr 小球需要一系列精确的步骤，以确保小球透明并适合分析。该过程包括将样品与 KBr 粉末混合、研磨以达到均匀性、在高压下使用 KBr 压粒机 并在光谱仪中分析颗粒。水分控制和正确处理对避免红外光谱干扰至关重要。该方法利用 KBr 在压力下的可塑性来创建一个允许红外光透射的基质，从而实现精确的分子结构分析。
要点说明：
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样品制备
- 比率:将 1-2 毫克样品与 100-200 毫克 KBr 粉末（1:100 至 1:200）混合。这样可确保分布均匀，并将红外光阻隔降至最低。
- 湿度控制:使用干燥的 KBr 粉末，并将其储存在密闭容器或干燥器中，以防止吸潮，因为吸潮会干扰红外光谱。
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研磨和混合
- 均匀性:使用玛瑙研钵和研杵细细研磨混合物，以减小颗粒大小，确保样品均匀分散在 KBr 基质中。
- 避免过度研磨:过度研磨会引入水分或杂质，因此应在不过度加工混合物的情况下，获得细腻、一致的粉末。
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颗粒成型
- 设备:使用 kbr 压粒机 用于在高压（8-10 吨）下压缩混合物。压机通常包括一套模具和铁砧，模具和铁砧应预热以去除残余水分。
- 透明度:均匀施压，形成透明颗粒。KBr 在压力下的可塑性可形成透明基质，非常适合红外光透射。
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处理和储存
- 温度控制:保持整个模组和砧座的温度均匀，以防止颗粒成型过程中的水分凝结。
- 立即使用:颗粒形成后立即进行分析，或将其保存在干燥器中，以保持其完整性并防止吸潮。
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分析
- 安置:将颗粒插入红外光谱仪的样品支架，确保其正确对准，以保证准确透光。
- 光谱采集:透明的 KBr 丸允许红外光束穿过，捕捉样品的分子吸收光谱，而不会产生明显的散射或干扰。
只要严格按照这些步骤操作，就能制备出高质量的 KBr 小球，为红外光谱分析提供可靠、可重复的结果。这种方法因其在样品分析中的简便性和有效性而被广泛使用。
汇总表：
| 步骤 | 关键行动 | 重要性 |
|---|---|---|
| 样品制备 | 将 1-2 毫克样品与 100-200 毫克 KBr 粉末混合（比例为 1:100-1:200） | 确保均匀分布，尽量减少红外光阻挡 |
| 研磨和混合 | 使用玛瑙研钵/杵对混合物进行精细研磨 | 实现均匀分散 |
| 颗粒形成 | 使用 KBr 压粒机在 8-10 吨压力下压缩混合物 | 形成透明基质，有利于红外光的传输 |
| 处理和储存 | 保存在干燥器中或立即分析 | 防止湿气干扰 |
| 分析 | 将颗粒放入光谱仪样品架 | 捕捉准确的分子吸收光谱 |
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