制作溴化钾（KBr）颗粒的主要目的是制备固体样品，以便通过透射傅立叶变换红外（FTIR）光谱进行分析。 的主要目的是制备固体样品，以便通过透射傅立叶变换红外（FTIR）光谱进行分析。由于 KBr 在最常见的分析频率下对红外光都是透明的，因此它可以作为理想的基体，让光谱仪的红外光束穿过并只与分散的样品材料发生作用。这样就能得到干净、可解释的相关化合物光谱。
KBr 小球法是一项经典技术，用于实现固体样品红外光谱分析的最高灵敏度。虽然更现代的方法速度更快，但掌握 KBr 压团法对于痕量分析或需要获得最高质量的光谱数据时至关重要。
原理：为什么 KBr 是标准物质
选择 KBr 并非随意而为，而是基于其独特的基本物理特性。了解了这些原理，就能明白为什么这项技术尽管有诸多要求，但仍然是一项重要工具。
红外线透明度
KBr 最重要的特性是在中红外区域（4000-400 cm-¹）没有吸收，而大多数有机和无机化合物都在这一区域显示出它们特有的振动指纹。将样品嵌入 KBr 基质中，就能形成一个固体 "窗口"，红外光束可以穿过这个窗口，而不会受到 KBr 本身的干扰。
实现高灵敏度
透射光谱法是使用 KBr 颗粒的方法，本身就具有高灵敏度。红外光束穿过整个颗粒厚度，最大限度地增加了与分散样品颗粒的相互作用路径长度。与衰减全反射 (ATR) 等表面分析技术相比，这是一个明显的优势，尤其是在分析红外吸收很弱的样品或样品仅有微量时。
制备均匀的固体分散体
许多样品都是固体，不容易直接进行分析。KBr 颗粒法提供了一种方法，可将少量固体粉末磨细，然后均匀地分散在 KBr 基质中。在高压下压制时，这种混合物会形成一个适合分析的半透明固体圆片。
获得高质量颗粒的关键步骤
红外光谱的质量与 KBr 图谱的质量成正比。成功与否完全取决于细致的制备和污染物的去除，其中最主要的就是水分。
确保绝对干燥
水 (H₂O) 在红外光谱中具有极强和极宽的吸收带，很容易干扰样品信号。
- 加热设备： 应在烤箱中轻轻加热模组、铁砧、研钵和研杵，以驱除吸附的水分。
- 使用干燥的 KBr： 使用储存在干燥器或干燥箱中的光谱级 KBr。它具有很强的吸湿性，会迅速吸收大气中的水分。
正确制备样品和 KBr
目标是使极细的样品颗粒均匀分布在 KBr 中。
- 研磨样品，而不是 KBr： 样品必须研磨成细面粉状粉末，以减少光散射（光散射会扭曲光谱）。
- 轻轻混合： 将研磨好的样品加入 KBr 粉末中，用滚筒或刮刀轻轻搅拌。 不要将 KBr 和样品一起研磨 因为这样会增加表面积，促进吸湿。典型的样品浓度为 0.1% 至 1%（按重量计）。
施加足够的压力
粉末进入模具后，必须对其进行压制，使其形成透明或半透明的圆盘。
- 使用液压机： 对于直径为 13 毫米的标准模具来说，10 吨左右的负荷通常就足够了。
- 检查颗粒： 好的颗粒是透明的玻璃状。混浊或不透明的颗粒表明压力不足、水分过多或颗粒过大，所有这些都会降低光谱质量。
了解权衡与陷阱
KBr 方法虽然功能强大，但依赖于技术，与更现代的方法相比有明显的缺点。
污染问题
水分是主要的敌人。即使是处理不当的颗粒，也会吸附足够的大气水分，从而掩盖光谱中的重要区域。模组上或 KBr 中的任何污染也会出现在最终分析中。
劳动密集型工艺
制备高质量的 KBr 粒子要比现代替代品花费更多的时间和精力。研磨、混合、压制和清洁等步骤都需要细心操作和练习。
与 ATR 相比
衰减全反射（ATR）是一种常用的替代方法，只需将固体或液体样品压在晶体（如金刚石或锗）上即可。衰减全反射速度快，只需极少的样品制备，对水分的敏感性较低。不过，它是一种表面技术，可能无法提供痕量分析所需的灵敏度，而 KBr 粒子可以提供这种灵敏度。
为您的分析做出正确的选择
您的分析目标应决定您对样品制备方法的选择。
- 如果您主要关注的是速度和常规分析： 使用 ATR。在分析大多数不以高灵敏度为首要考虑的固体和液体样品时，ATR 都非常方便。
- 如果您的首要关注点是尽可能高的灵敏度： 对于痕量分析、定量分析或分析具有固有弱吸收带的样品，KBr 小球法更胜一筹。
- 如果您要发布参考光谱： KBr 图谱是一种经典的、有据可查的方法，使用它提供的数据可与历史光谱库相媲美。
掌握这项技术，您就能提取到更简单、更方便的方法通常无法获得的高质量数据。
汇总表：
| 主要方面 | 详细信息 |
|---|---|
| 主要用途 | 制备用于透射傅立叶变换红外光谱分析的固体样品 |
| 主要优势 | 对痕量分析和弱吸收带具有高灵敏度 |
| 适用于 | 需要最高光谱质量和精度的实验室 |
| 常见应用案例 | 痕量分析、定量研究、参考谱出版 |
| 制备步骤 | 确保干燥，细磨样品，与 KBr 混合，高压压制 |
| 所需设备 | 液压机、模具、研钵和研杵、光谱级 KBr |
| 挑战 | 湿度敏感性、劳动密集型工艺、潜在污染 |
| 替代方法 | ATR 用于更快的常规分析，灵敏度更低 |
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