在准备任何XRF样品之前，您必须首先确定光谱仪样品架的物理要求。最关键的因素是仪器可接受的样品尺寸，因为它决定了整个制备过程。例如，压片最常见的尺寸是直径32毫米和40毫米。
制备不适合光谱仪的样品是一个常见且可预防的错误，会浪费宝贵的时间和材料。仪器的物理设计是控制整个样品制备策略的首要且最重要的限制。
为什么光谱仪决定样品形式
了解仪器硬件与样品之间的关系是获得准确XRF结果的基础。物理接口是不可协商的。
样品架的关键作用
样品架是用于定位样品进行分析的组件。其设计决定了所需的尺寸，最常见的是圆形样品的直径。
配置用于40毫米样品的仪器无法正确分析32毫米的样品，反之亦然。使用错误尺寸将导致定位不准确和结果无效。
适应不同类型的样品
光谱仪通常配备有不同样品形式的各种样品架或插入件。您的制备方法选择必须与您可用的硬件相匹配。
- 固体压片：需要一个与压片直径（例如，32毫米或40毫米）相匹配的平坦样品架。
- 散装粉末和液体：需要专门的样品杯，由一个环和一个薄膜支撑窗组成。
- 完整固体：需要一个样品台或样品架，能够将不规则形状的物体固定在一致的位置。
对分析准确性的影响
一个不适配的样品不仅有掉落的风险；它还保证会产生错误的数据。XRF几何结构依赖于X射线源、样品表面和探测器之间精确且可重复的距离和角度。
如果样品对于其样品架来说太小，或者倾斜放置，或者未完全平贴分析窗口，则这种几何结构会受到影响，导致定量结果不可靠。
了解权衡
选择一种制备方法通常需要在分析理想与仪器和样品类型施加的实际限制之间取得平衡。
理想制备与仪器限制
科学上“最佳”的方法，例如制备熔融珠以实现完美均匀性，如果您的光谱仪只能接受40毫米的压片而您只有32毫米的压模，那么这种方法就无关紧要。
在决定制备技术之前，您必须始终从“我的仪器可以分析什么物理形式的样品？”这个问题开始。
压片困境：粘合剂和压力
制作压片时，您需要研磨样品并与粘合剂混合，然后进行压缩。这里的权衡在于创建耐用的压片与潜在污染之间。
粘合剂可能会引入痕量元素或稀释您的样品，影响轻元素的分析。压缩过程中不一致的压力也可能导致密度变化，影响结果。
散装粉末和薄膜：快速但有风险的替代方案
使用带支撑膜的样品杯速度快，并且只需要极少的样品质量。然而，这种便利性也伴随着风险。
薄膜本身会吸收或散射低能量X射线，使得对钠（Na）或镁（Mg）等轻元素的分析变得困难。此外，薄膜破裂可能导致光谱仪内部组件的灾难性污染。
开始前的实用清单
在开始之前回答这些简单的问题将防止最常见的制备失败。
- 如果您的主要重点是制备固体压片：确认所需直径（例如，32毫米与40毫米）以及样品架的最大厚度限制。
- 如果您的主要重点是分析液体或散装粉末：验证您拥有正确的样品杯和适合您目标元素的支撑膜材料（例如，Mylar、Prolene）。
- 如果您的主要重点是分析完整固体样品：确保样品台可以容纳物体的尺寸和重量，而不会阻碍X射线路径。
首先验证这些物理参数可确保您的样品制备工作能够带来准确可靠的结果。
摘要表：
| 方面 | 关键细节 |
|---|---|
| 样品架尺寸 | 常见直径：压片32毫米或40毫米 |
| 样品类型 | 压片、散装粉末、液体、完整固体 |
| 制备影响 | 影响准确性、几何结构和污染风险 |
| 关键检查 | 验证直径、厚度和样品架兼容性 |
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