样品制备是决定X射线荧光（XRF）分析准确性的最重要因素。由于XRF本质上是一种表面敏感技术，仪器不会分析您材料的全部体积；它只分析呈现给X射线束的特定表面。因此，制备不仅仅是物理操作——它是要制造一个完美均匀且能代表主体材料的表面，以确保数据的可靠性。
核心见解：XRF收集数据的深度通常是微观的。如果您的样品表面存在不规则、空隙或偏析，光谱仪将分析这些缺陷，而不是您材料的真实成分。需要适当的压实和研磨来消除这些“基体效应”，并释放仪器的全部灵敏度。
“信息深度”的物理学
为什么表面讲述了故事
XRF的关键限制是信息深度（或衰减长度）。这是仪器能够成功检测荧光辐射的深度。
根据X射线的能量和样品基质的成分，该深度可能非常小。
基质密度影响
通常，样品基质越重，信息深度就越浅。
如果您没有制备样品以确保表面均匀，XRF可能只测量样品的外部“表皮”。这将导致结果无法代表主体材料的真实化学成分。
对轻元素的临界性
在分析轻元素时，这个问题会加剧。由于轻元素产生的低能X射线易于被吸收，它们只能从样品的最顶层逸出。
如果没有完全平坦且具有代表性的表面，轻元素的分析可能会不准确。
减轻基体效应
消除表面变化
样品压实对于减轻基体效应是必要的。这些效应是由物理不一致性引起的错误，例如表面粗糙度或局部不均匀性。
这些变化会改变样品的发射光谱。通过压实样品，您可以创建一个均匀的表面，从而实现一致的X射线相互作用。
去除空隙
疏松的粉末含有大量的空隙（气穴）。这些空隙会扭曲分析并降低信号强度。
将样品压制成致密的颗粒可以消除这些空隙。这导致更均匀的代表性，并显著提高大多数元素的信号强度。
稳定性和精度的制备方法
研磨和压片
对于固体样品，理想的表面是通过研磨然后压片来实现的。
压片会形成一个致密的、平坦的圆盘。这种方法最大限度地减少样品稀释并最大化颗粒密度，非常适合分析痕量（ppm范围）的元素。
粘合剂选项
为确保压片过程中的结构完整性，有不同的方法可用。您可以单独压制粉末，或将其与纤维素蜡粘合剂混合，以防止压片碎裂。
或者，将样品压制到铝杯中可以为易碎材料提供额外的机械支撑。
处理液体和粉末
当无法压片时，例如处理液体或疏松粉末时，会使用支撑膜。必须仔细选择这种薄膜，以尽量减少与入射光束的相互作用，避免污染信号。
常见陷阱和权衡
制备时间的权衡
虽然压片提供更高的准确性，但与分析疏松粉末相比，它们需要更多的时间和设备。
然而，为了节省时间而跳过此步骤会导致信号强度降低和灵敏度下降。
不当粘合的风险
使用粘合剂可以增加稳定性，但会将外来物质引入您的样品。虽然有利于粘合，但您必须确保粘合剂均匀混合，以避免产生新的偏析问题。
为您的目标做出正确的选择
为了最大限度地提高XRF光谱仪的性能，请将您的制备方法与您的分析要求相匹配。
- 如果您的主要重点是痕量元素检测（ppm）：您必须严格使用压片，因为它们消除了空隙并提供了灵敏度所需的信号强度。
- 如果您的主要重点是分析轻元素：您必须优先考虑表面平整度和均匀性，因为粗糙度会对低能X射线检测产生不成比例的影响。
- 如果您的主要重点是液体分析：您必须使用薄支撑膜，它们对光谱仪光束的干扰最小。
最终，最昂贵的XRF仪器也无法弥补制备不良的样品；精度始于实验台，而非光束。
总结表：
| 制备目标 | 推荐方法 | 主要优势 |
|---|---|---|
| 痕量元素检测（ppm） | 压片 | 消除空隙，最大化信号强度 |
| 轻元素分析 | 研磨与压片 | 确保表面平整度，实现准确的低能X射线检测 |
| 液体或疏松粉末分析 | 薄支撑膜 | 最大限度地减少光束干扰和样品污染 |
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