如何制作用于光谱分析的颗粒？确保样品制备准确无误

在 XRF（X 射线荧光）和 FTIR（傅立叶变换红外光谱）等光谱技术中，从研磨或细磨的样品中制作颗粒是一个关键步骤。该过程可确保样品均匀、一致，并且不含可能干扰分析的水分或其他杂质。关键步骤包括将样品与结合剂（如 KBr）混合、研磨使其均匀、高压压缩以及保持适当的储存条件以保持颗粒的完整性。这样做的目的是使制备的颗粒在光谱分析中能提供准确、可重复的结果。

要点说明：

样品制备
- 将少量样品（1-2 毫克）与结合剂（通常为溴化钾 (KBr)）混合，比例约为 1:100 至 1:200（样品与 KBr）。
- 混合物必须细磨，以确保均匀性并减小颗粒大小，从而最大限度地减少光谱分析中的散射效应。
- 样品和 KBr 粉末的适当干燥对于防止水分干扰至关重要，尤其是在傅立叶变换红外光谱分析中。
研磨和混合
- 使用玛瑙研钵和研杵或机械研磨机将样品和 KBr 一起研磨，以获得细腻均匀的粉末。
- 应避免过度研磨 KBr，因为这会导致吸湿，影响傅立叶变换红外光谱中的颗粒透明度。
- 颗粒形成前，混合物应均匀分布，无明显结块。
制粒
- 将研磨好的混合物放入通常由不锈钢制成的颗粒模具中，使用液压机在高压（8-10 吨）下进行压缩。
- 对于 XRF，颗粒必须致密均匀，以确保 X 射线穿透力一致，元素分析准确。
- 在傅立叶变换红外光谱分析中，颗粒必须对红外光透明，这就需要高压和适当的 KBr 制备。
湿度控制
- 压制前加热模组和砧座有助于去除残留水分，因为残留水分会干扰光谱读数。
- 压制后，颗粒应存放在密闭容器或干燥器中，以防止吸湿。
- 对于吸湿性样品，可能需要额外的干燥步骤（如使用真空烘箱）。
分析和质量检查
- 将完成的颗粒放入光谱仪（XRF 或 FTIR）中进行分析。
- 准备充分的颗粒应在傅立叶变换红外光谱中产生清晰锐利的峰值，或在 XRF 中产生一致的计数，而不会产生散射或吸收伪影。
- 如果颗粒出现裂纹或浑浊，可能需要重新研磨和压制。

此过程可确保光谱分析准确、可重现，并且不受样品不一致或污染造成的干扰。

汇总表：

步骤	关键行动	目的
样品制备	将样品与 KBr（1:100-1:200 比例）混合，彻底干燥。	去除水分，确保均匀。
研磨与混合	使用玛瑙研钵或机械研磨机研磨出细而均匀的粉末。	减少颗粒大小和散射效应。
颗粒成型	使用液压机将混合物压入模具（8-10 吨压力）。	为 XRF/FTIR 制备致密、透明的颗粒。
水分控制	预热模组；将颗粒储存在干燥器中。	防止水分干扰光谱分析。
质量检查	检查是否有裂缝/混浊；必要时重新测试。	确保结果准确、无伪影。