XRF 分析的压片是通过将样品研磨成细粉,与粘合剂混合以确保粘附,然后在高压下将其压制成致密的固体圆片来制备的。虽然这种方法提供了出色的样品均一性和灵敏度,但其显著的缺点是它保留了样品的原始矿物结构,这可能会干扰 X 射线荧光过程并降低结果的整体准确性。
压片通过物理方法制备致密、均匀的样品,且不改变化学成分,从而最大限度地提高了痕量元素分析的灵敏度。然而,由于该过程是物理的,与熔融法相比,保留原始矿物结构仍然是绝对准确性的限制因素。
制备的力学原理
要将原材料转化为可分析的样品片,您必须遵循严格的物理过程,该过程旨在消除空隙并确保均一性。
研磨和均一化
样品首先通过实验室破碎机或研磨机进行处理。目标是获得非常细的粉末,这会增加表面积并最小化颗粒尺寸效应。
使用粘合剂
研磨后,将粉末与粘合剂(如纤维素或硼酸)混合。这种添加剂对于改善颗粒流动性并确保粉末在压制阶段粘合在一起至关重要。
高压压实
将混合物装入模具——通常直径为 32 毫米或 40 毫米——并进行压制。标准载荷为10 至 20 吨,但难以处理的样品可能需要高达 40 吨才能生产出稳定、耐用的样品片。
专业人士选择压片的原因
尽管涉及人工,但与松散粉末相比,压片提供了明显的优势,尤其是在数据质量方面。
提高灵敏度
通过压制样品,您可以消除空隙并最小化稀释。这会产生更高的强度,使压片非常适合分析痕量元素(ppm 范围)。
卓越的均一性
压制过程会产生密度均匀的样品。这最大限度地减少了偏析,并确保元素分布均匀,这对于可重复性至关重要。
了解权衡
尽管压片是行业标准方法,但并非没有局限性。您必须权衡灵敏度带来的好处与特定的准确性风险。
“矿物效应”缺点
最关键的缺点是压片保留了其矿物结构。与将样品熔化成玻璃的熔融法不同,压片保留了晶格的完整性。这会改变 X 射线与样品的相互作用方式,导致“矿物效应”,从而降低分析的整体准确性。
易受污染
污染是一个持续存在的风险,最常发生在研磨阶段。杂质可能来自研磨设备本身,或通过交叉污染来自先前处理过的样品。
为您的目标做出正确选择
并非所有样品制备方法都适合所有分析目标。使用以下标准来决定压片是否适合您的项目。
- 如果您的主要重点是检测痕量元素:选择压片,因为样品致密、未稀释的性质在 ppm 范围内产生更高的强度和更好的灵敏度。
- 如果您的主要重点是绝对结构准确性:使用压片时要小心,因为保留矿物结构可能会对荧光过程产生负面影响并损害数据精度。
通过控制研磨和压制变量,您可以将难以处理的地质材料转化为稳定、高强度的分析样品。
总结表:
| 制备阶段 | 关键工艺/要求 | 益处/目标 |
|---|---|---|
| 研磨 | 研磨成细粉 | 增加表面积和最小化颗粒尺寸效应 |
| 粘合 | 与纤维素或硼酸混合 | 改善压制过程中的颗粒粘附性和流动性 |
| 压实 | 10 至 40 吨压力 | 消除空隙,形成致密、稳定的圆片 |
| 主要目标 | 高样品密度 | 最大限度地提高痕量元素分析(ppm)的灵敏度 |
| 主要缺点 | 保留矿物结构 | 矿物效应可能降低准确性 |
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