KBr 压片法是一种经典的、高灵敏度的方法，用于固体样品的傅里叶变换红外（FTIR）分析。该方法涉及将少量样品与溴化钾（KBr）粉末混合，并将混合物压制成薄而透明的圆片。这使得红外光可以直接穿过基质，提供高质量的光谱数据，干扰极小。
KBr 压片仍然是光谱学中的关键工具，因为它在灵敏度和痕量组分检测方面比 ATR 等现代技术具有明显的优势。
光学优势
对红外辐射的透明性
KBr 的决定性特征是其光学透明性。溴化钾在标准分析范围内不吸收红外辐射。
这确保了所得光谱仅代表样品本身，没有来自基质材料的背景噪声或干扰。
痕量分析的高灵敏度
由于这是一种透射技术（光穿过样品而不是从样品反射），它与压片的整个光程长度发生相互作用。
这使得能够检测痕量物质。样品在压片中的分布最大化了信噪比。
成功的物理规格
几何形状的重要性
正确形成的压片是具有平坦端面和均匀厚度的圆柱形圆片。
这种几何形状非常适合定量分析。它确保红外光的路径长度一致，从而在不同测量之间获得可重现的结果。
视觉清晰度和厚度
压片的物理外观是质量控制指标。最终的圆片应厚约 2 毫米，外观清晰或透明。
如果压片不透明或浑浊，通常表明样品浓度过高或压制过程不足。
关键制备特点
稀释比例
成功取决于特定的混合比例。您必须混合大约1 份样品与 100 份 KBr。
这种稀释确保样品在仪器的检测范围内。过多的样品会导致完全吸收（不透明峰），而过少的样品则信号微弱。
干燥的作用
水分是 KBr 分析的主要敌人。溴化钾是吸湿性的，会吸收空气中的水分，这会在光谱中引入不希望出现的峰。
为防止这种情况，您必须使用干燥的 KBr 粉末，并在压制前加热砧座和模具。所有组件必须处于同一温度，以避免冷凝。
压缩力
制作压片需要一个能够施加显著力的液压机。
通过 13 毫米直径模具施加10 吨的载荷是标准的标准要求。这种压力将粉末熔合成固体、玻璃状的晶格。
理解权衡
对湿气的敏感性
虽然 KBr 在光学上非常出色，但其化学性质带来了挑战。由于它容易吸收大气中的水分，即使您的样品是干燥的，您的光谱也可能显示出水峰。
您必须快速操作，并将压片存放在干燥器中以保持数据完整性。
制备强度
与衰减全反射（ATR）等现代方法相比，KBr 压片的制备劳动强度很大。
它需要精确称量、研磨和液压压制。它不是一种“即放即测”的技术；需要技巧才能生产出清晰可用的压片。
为您的目标做出正确的选择
虽然 ATR 在常规工作中占主导地位，但 KBr 压片提供了现代捷径无法比拟的特定优势。
- 如果您的主要重点是高灵敏度或痕量分析：选择 KBr 压片，因为透射模式最大化了少量样品的信号。
- 如果您的主要重点是定量比较：选择 KBr 压片，因为均匀的光程长度和几何形状允许高度可重现的测量。
- 如果您的主要重点是分析无机化合物或聚合物：选择 KBr 压片，因其适用于多种固体材料类型。
掌握 KBr 压片技术可确保您即使在现代反射技术效果不佳时，也能提取准确的光谱数据。
总结表：
| 特征 | 规格/值 | 对分析的好处 |
|---|---|---|
| 透明性 | 红外透明（KBr） | 基质零背景干扰 |
| 样品比例 | 1:100（样品与 KBr） | 防止完全吸收，获得清晰峰 |
| 压片厚度 | ~2 毫米 | 定量准确的理想光程长度 |
| 压制力 | 10 吨 | 创建固体、玻璃状晶格以实现透射 |
| 水分控制 | 吸湿性 | 需要干燥的 KBr 和加热的模具以避免水峰 |
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