Xrf光谱仪分析常用的样品制备技术有哪些？用可靠的方法优化准确性

对于任何XRF光谱仪，结果的质量取决于样品制备的质量。最常用的技术包括将样品制备成松散粉末、压片或熔剂珠，每种技术针对不同的分析目标都有独特的优势。固体材料通常需要研磨，而液体通常使用薄支撑膜进行分析。

XRF分析的核心挑战不在于仪器，而在于样品。任何制备技术的基本目标都是向X射线束呈现一个完全平坦、致密且化学均匀的表面，从而最大限度地减少扭曲结果的物理和化学变化（基体效应）。

为什么样品制备对准确的XRF分析至关重要

X射线荧光物理学要求样品是主体材料的完美代表。样品中的任何不一致性都可能引入重大误差，使最终数据不可靠。

直接分析原材料或一堆松散的粉末通常是不可靠的。这些样品存在局部不均匀性和表面变化。

不同的矿物硬度、粒径和形状会改变X射线束与样品相互作用的方式，从而改变所得的发射光谱。这直接影响测量的准确性。

松散粉末尤其成问题，因为颗粒之间存在大的空隙。这会造成不一致的密度和粗糙的表面，可能导致X射线束采样效率低下且不具代表性。

有效的样品制备，例如压制药片，可以形成理想的、均匀的表面。这确保了测量准确地反映了主体材料的真实成分，从而得到一致且可重复的结果。

技术选择取决于样品类型、所需准确度和可用资源。

这涉及简单地研磨样品并将其放入样品杯中，通常底部有一层薄膜（如Mylar或聚丙烯）将其容纳住。

这种方法非常快速，但准确性最低。最好将其用于不需要高精度的快速、半定量筛选。

这是针对广泛材料（包括地质样品、矿物和陶瓷）最常用的方法。该过程简单直接，在准确性和效率之间取得了很好的平衡。

首先，将样品研磨成非常细的粉末（通常小于75微米）。然后将其与粘合剂（如纤维素蜡或硼酸）混合，帮助颗粒粘附。最后，将混合物在液压机的模具中压缩，形成具有光滑分析表面的致密、坚固的药片。

为了达到最高的准确度，熔融是首选技术。它旨在完全消除与粒度和矿物学相关的基体效应。

在此过程中，将样品与助熔剂（通常是硼酸锂盐）混合，并在铂坩埚中加热至1000°C以上。样品溶解在助熔剂中，然后浇铸到模具中冷却成一个完全均匀的玻璃盘。

在这两种最可靠的方法——压片和熔剂珠——之间进行选择，需要在成本、速度和最终准确性之间进行直接权衡。

压片明显更快，成本效益更高。设备（研磨机、压机）相对便宜，几分钟内即可制备好样品。

熔剂珠需要高温熔炉和昂贵的铂坩埚。该过程较慢，能源和维护成本较高。

熔剂珠提供卓越的结果。通过将样品溶解在玻璃基质中，该方法几乎消除了所有物理基体效应，从而实现尽可能准确的定量。

压片提供出色、高质量的结果，远优于松散粉末。但是，如果研磨不完全均匀，粒径或矿物学方面可能仍残留轻微的基体效应。

熔融过程使用的高温使其不适用于分析挥发性元素（如钠或硫），因为它们在过程中可能会丢失。对于这些应用，压片是更优的选择。

您的分析目标应指导您的制备策略。没有单一的“最佳”方法，只有最适合您特定需求的方法。

掌握正确的制备技术是生成可靠且值得信赖的XRF结果的最重要一步。