XRF（X 射线荧光）光谱仪分析需要仔细制备样品，以确保结果的准确性和可重复性。该技术用途广泛，适用于液体、固体、粉末和熔珠，但每种样品类型都需要特定的制备方法。常见的方法包括研磨固体样品、为液体/粉末使用支撑膜，以及为均匀分析制作颗粒或熔珠。方法的选择取决于样品的物理状态、成分和所需的分析精度。下面，我们将详细探讨关键技术，强调其应用以及实验室设备和耗材购买者的实际考虑因素。
要点解析：
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液体样本
- 制备:分析液体时，通常将其放入带有透明 X 射线支撑薄膜（如聚丙烯或 Mylar）的专用杯中，以尽量减少光束的相互作用。
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注意事项:
- 确保薄膜材料与样品兼容，以避免污染或降解。
- 均匀性至关重要；悬浮液可能需要搅拌或搅动。
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固体样品
- 制备:固体样品通常需要打磨或抛光，以获得平整、均匀的表面。对于形状不规则的样品，可能需要嵌入树脂或按尺寸切割。
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注意事项:
- 硬质材料（如金属、陶瓷）可能需要使用金刚石磨料进行抛光。
- 表面粗糙度会影响分析结果；要想获得精确的分析结果，应力求达到镜面效果。
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粉末样品
- 制备:粉末经过研磨，粒度细而一致（通常小于 50 微米），以确保均匀性。粉末可直接进行分析或转化为颗粒。
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考虑因素:
- 使用玛瑙或碳化钨磨具以避免污染。
- 对于松散粉末，建议使用支撑膜或压制颗粒来减少散射。
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熔珠
- 准备工作:将粉末与助熔剂（如硼酸锂）混合并在高温下熔化，形成均匀的玻璃珠。这种方法可以消除粒度效应和矿物异质性。
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考虑因素:
- 适用于地质和耐火材料。
- 需要 马弗炉 和铂坩埚，虽然成本高，但可重复使用。
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压制颗粒
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制备:
- 将样品研磨成细粉。
- 与粘合剂（如纤维素或硼酸，重量占 20-30%）混合。
- 使用液压、手动或自动压力机进行高压压缩（15-40 吨）。
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考虑因素:
- 活页夹:选择不会干扰 XRF 检测的物质（如纤维素）。
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按类型:
- 液压机 :产量高，压力稳定。
- 手动压力机 :经济实惠，但劳动密集。
- 自动印刷机 :操作员干预最少，是大批量实验室的理想选择。
- 技术支持:易碎颗粒可能需要铝杯来保持稳定。
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制备:
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特殊情况
- 地质样本:通常含有坚硬的矿物质；使用硼酸衬底可提高颗粒的凝聚力。
- 金属/合金:如果表面平整、干净，则无需处理，如果表面氧化，则需要打磨/抛光。
给购买者的实用提示：
- 设备选择:根据样品量和材料硬度确定压片机和研磨机的优先级。自动化系统可为高通量实验室节省时间。
- 消耗品:根据样品类型储备粘合剂、支撑膜和研磨介质。
- 成本效益:熔珠具有更高的精确度，但初始成本较高（助熔剂、熔炉）。对于常规分析而言，颗粒的成本效益较高。
通过将制备方法与样品特征和分析目标相匹配，实验室可以优化 XRF 结果，同时兼顾效率和资源投资。
汇总表：
| 样品类型 | 制备方法 | 主要考虑因素 |
|---|---|---|
| 液体 | 使用 X 射线透明支撑膜（如聚丙烯） | 确保薄膜的兼容性；保持均匀性 |
| 固体 | 打磨/抛光至平面或嵌入树脂中 | 力求达到镜面效果；使用金刚石磨料打磨硬质材料 |
| 粉末 | 研磨至 <50 µm；分析散装或颗粒状 | 避免污染；使用玛瑙/碳化钨研磨机 |
| 熔珠 | 与助熔剂（如硼酸锂）一起熔化 | 消除异质性；需要马弗炉和铂坩埚 |
| 压制颗粒 | 将粉末与粘合剂混合，在高压下压制 | 选择无干扰粘合剂；根据产量需求选择压制类型 |
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