傅立叶变换红外(FTIR)光谱是一种多功能分析技术,用于识别和表征固体材料。制备固体进行傅立叶变换红外分析的常用方法包括衰减全反射 (ATR) 光谱法、KBr 颗粒制备法和漫反射法。根据样品类型、所需分辨率和制备难易程度的不同,每种技术都具有特定的优势。ATR 尤其适用于坚硬或形状不规则的样品,而 KBr 颗粒则是粉末状材料的理想选择。了解这些方法有助于选择最有效的方法来获得准确的光谱数据。
要点说明:
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衰减全反射 (ATR) 光谱法
- ATR 是一种非破坏性技术,只需极少的样品制备。
- 将样品压在高折射率晶体(如金刚石或硒化锌)上,红外光会穿透样品几微米。
- 适用于难以研磨或溶解的硬、厚或形状不规则的固体。
- 无需大量样品制备,即可快速进行分析。
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溴化钾颗粒法
- 将少量粉末状样品与溴化钾(KBr)混合,用ftir压片机将其压成透明颗粒。 压片机 .
- KBr 具有红外透明性,允许红外光束穿过样品进行分析。
- 最适用于细小粉末和均匀样品。
- 需要仔细研磨和均匀混合,以避免散射效应。
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漫反射(DRIFTS)
- 用于分析粉末或颗粒状样品,无需形成颗粒。
- 红外光从样品表面散射,收集反射光进行分析。
- 适用于难以压制成颗粒或溶解的样品。
- 常用于催化和矿物学研究。
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闷烧技术
- 将样品与木质化剂(如 Nujol)一起研磨成稠糊状,然后将其涂抹在红外透明板上。
- 这种方法适用于无法造粒但可能会受到研磨剂干扰的样品。
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薄膜制备
- 对于可溶性固体,将样品溶解在挥发性溶剂中,然后浇铸到基底(如 KBr 或 NaCl 盘)上。
- 溶剂蒸发后,留下一层薄膜进行分析。
- 对聚合物和有机化合物有效,但需要在适当的溶剂中溶解。
每种技术在样品制备时间、光谱质量和对不同材料的适用性方面都会有所权衡。选择正确的方法取决于样品的物理性质和所需的分析结果。您是否考虑过样品的均匀性会如何影响您对傅立叶变换红外技术的选择?
汇总表:
技术 | 最适合 | 主要优势 |
---|---|---|
ATR 光谱 | 硬质/不规则固体 | 准备工作最少,非破坏性 |
KBr 粒子法 | 粉末 | 透明度高,分析均匀 |
漫反射(DRIFTS) | 粒状样品 | 无需颗粒,可进行表面分析 |
闷烧技术 | 不可造粒样品 | 简单的浆料制备 |
薄膜制备 | 可溶性固体 | 聚合物/有机物的理想选择 |
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