对于固体样品 最常用的两种傅立叶变换红外分析技术是衰减全反射 (ATR) 和使用溴化钾 (KBr) 颗粒的透射光谱法。每种方法与样品的相互作用各不相同,在速度、易用性和所产生光谱的质量之间取得了明显的平衡。
选择哪种技术是在 ATR 的速度和便利性与 KBr 颗粒等透射方法的高光谱质量之间进行基本权衡的结果。了解样品的特性和分析的具体目标是选择正确方法的关键。
核心技术:正面比较
选择一种分析方法需要了解每种技术的工作原理以及最适合的分析对象。ATR 是一种对表面敏感的反射技术,而 KBr 颗粒则是一种对体积敏感的透射技术。
衰减全反射 (ATR):现代的主力军
傅立叶变换红外光谱仪(ATR)因其简便快捷,通常是现代傅立叶变换红外分析的首选。样品直接压在高折射率晶体(通常是金刚石)上。
红外线光束穿过晶体,产生一个 蒸发波 它能以很短的距离(通常为 0.5-2 微米)穿透样品表面。样品吸收特定波长的能量,衰减后的光反射回检测器。
因为它几乎不需要 几乎不需要样品制备 ATR 是快速筛选粉末、固体、薄膜甚至糊状物的理想选择。它还不会对样品的主体造成破坏。
KBr 颗粒(透射):传统的黄金标准
KBr 颗粒法是一种经典的透射技术,以产生高质量、高分辨率的光谱而闻名,是文库搜索和详细结构分析的理想选择。
首先用干燥的溴化钾(KBr)将样品研磨成极细的粉末。 溴化钾(KBr) 它对红外线辐射是透明的。然后,这种混合物在模具中被高压压缩,形成一个薄而透明的颗粒。
红外光束直接穿过颗粒,探测器测量吸收的光量。这种方法可以分析 样品的 而不仅仅是样品表面。
其他专业技术
虽然 ATR 和 KBr 是最常见的方法,但也有针对特定样品类型的其他方法。
- 漫反射(DRIFTS): 适用于粗糙的粉末或难以处理的固体。红外光束照射松散的样品,收集漫散射光。
- 研磨(Nujol): 将样品与木浆剂(如矿物油)一起研磨成糊状。然后将这种糊状物涂抹在两块盐板之间,进行透射分析。当样品对压力敏感或与 KBr 发生反应时,它是 KBr 的替代品。
了解关键的权衡
两种方法都不具有普遍优越性。您的决定必须基于对相关权衡的客观评估。
速度和易用性与数据质量
ATR 在速度方面表现出色。 用户只需掌握最低限度的技能,就能在一分钟内采集到光谱。
KBr 颗粒是劳动密集型产品。 它们需要仔细研磨、混合和压制,这需要大量的时间和练习才能掌握。不过,制作精良的颗粒能产生峰形锐利、基线平坦的光谱,通常被认为是定量工作或细微峰识别的上佳选择。
样品制备和潜在误差
KBr KBr 是 潮湿 .KBr 具有很强的吸湿性,很容易吸收空气中的水分,在光谱中表现为宽阔的干扰峰。颗粒尺寸也必须小于红外波长,以防止光散射,从而扭曲基线。
ATR 的主要缺陷是 ATR 正在实现 良好接触 样品与晶体之间要有良好的接触。间隙或不平整的表面会导致光谱变弱或扭曲。坚硬、不规则的样品尤其具有挑战性。
表面与块体分析
这是最根本的区别。 ATR 是一种表面技术。 它非常适合分析涂层、表面污染或材料外层。不过,它可能无法代表整个样品的成分。
透射法(如 KBr 小球)测量的是材料的体积。 材料的体积。这样可以对均匀的样品进行更具代表性的分析,但可能会漏掉仅位于表面的关键信息。
根据目标做出正确选择
根据分析重点选择技术。没有单一的最佳方法,只有适合您特定问题的最佳方法。
- 如果您的主要重点是快速筛选或识别: 从 ATR 开始。它速度快、样品预处理量少,是高通量分析最有效的选择。
- 如果您的主要重点是高保真文库匹配或定量分析: 使用 KBr 颗粒法。由此产生的高分辨率光谱是大多数商业光谱库的标准。
- 如果您的主要重点是分析难以分析的粉末或粗糙、无光泽的表面: 可以考虑使用漫反射 (DRIFTS),因为它不需要完全光滑的表面即可进行分析。
- 如果您主要关注的是对湿度敏感的样品: Nujol mull 是比 KBr pellet 更好的透射选择,因为它可以保护样品不受大气中水分的影响。
最终,选择正确的傅立叶变换红外技术可帮助您从固体样品中提取最准确、最相关的化学信息。
汇总表:
| 技术 | 主要特点 | 最适合 |
|---|---|---|
| ATR | 快速、准备工作最少、表面敏感 | 快速筛选、粉末、薄膜 |
| KBr 颗粒 | 高分辨率、批量分析、劳动密集型 | 库匹配、定量工作 |
| DRIFTS | 适用于粗糙粉末、漫反射 | 难处理固体、哑光表面 |
| Nujol Mulls | 保护对湿气敏感的样品 | 传输无 KBr 问题 |
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