该应用说明解释了为傅立叶变换红外光谱(FTIR)制备溴化钾(KBr)颗粒的基本过程。 为傅立叶变换红外(FTIR)光谱制备溴化钾(KBr)颗粒的基本过程。报告通过强调这种透射方法与更常见的衰减全反射 (ATR) 技术相比的主要优势,将其定位为特定应用的重要工具。
虽然现代的 ATR 具有无与伦比的速度和便利性,但对于需要最高光谱分辨率和精确定量分析的应用而言,KBr 图谱技术仍然是黄金标准。了解两者之间的权衡对于获得可靠的数据至关重要。
KBr 小球技术的基本原理
KBr 小球法的核心目标是将固体样品悬浮在红外透明基质中。这样,红外光束就可以直接穿过样品,这一过程被称为透射光谱法。
为什么选择溴化钾(KBr)?
溴化钾是这项技术的首选盐,主要有两个原因。首先,它 对红外辐射透明 在中红外光谱的绝大部分区域(通常为 4000 厘米-¹ 到 400 厘米-¹)都是透明的,确保不会增加干扰信号。其次,它是一种柔软的结晶盐,在压力下具有良好的流动性,可形成稳定的玻璃状透明圆片。
核心工艺:研磨
第一个关键步骤是用纯净的 KBr 干粉彻底研磨极少量的样品(通常为 0.1%-1.0%(重量))。目的是 减小样品的粒度 使其低于所用红外光的波长。研磨不充分会导致光散射,从而扭曲光谱并降低数据质量。
核心工艺:压制
然后将磨细的混合物放入颗粒模具中,在高压(通常为 7-10 吨)下进行压制。这种巨大的压力会使 KBr 熔化成固体、透明或半透明的颗粒,均匀地固定住样品颗粒,以便在光谱仪的样品架上进行分析。
与 ATR 相比,KBr 小球的主要优势
虽然 ATR 因其易用性已成为许多实验室的默认设置,但应用说明强调了在哪些情况下 KBr 粒料可提供更优越的结果。
卓越的光谱质量
如果制备方法正确,KBr 颗粒可产生具有以下特点的光谱 峰更锐利,基线更平整、更一致。 .这是因为透射是一种更直接的测量方法,避免了 ATR 有时会出现的与穿透深度和晶体接触有关的潜在光谱伪影。
定量分析的黄金标准
KBR 粒子法是定量工作的理想选择,其目标是确定物质的浓度。这是因为透射测量 更严格地遵循比尔-朗伯定律。 该定律提供了吸光度与浓度之间的直接线性关系。ATR 数据通常需要复杂的校正才能达到类似的线性关系。
不受限制的光谱范围
KBr 矩阵在整个中红外光谱范围内都是透明的。这样您就可以获得化合物的全部光谱("指纹")。某些 ATR 晶体,尤其是锗(Ge)晶体,其光谱范围较为有限,并且会切断低频区域,而低频区域可能包含有价值的信息。
了解权衡与陷阱
KBr 技术的强大功能伴随着巨大的实际挑战,要想获得良好的数据,就必须应对这些挑战。
水分的挑战
KBr 吸湿性强 这意味着它很容易吸收大气中的水分。任何被吸收的水分都会在光谱中产生一个大而宽的吸光带(约 3400 cm-¹),很容易掩盖实际样品中重要的 N-H 或 O-H 伸展振动。因此,使用烘干的 KBr 和快速操作至关重要。
取决于技术的结果
KBr 颗粒光谱的质量 在很大程度上取决于分析师的技能 .不一致的研磨、不适当的样品浓度或压力不足都会导致质量差、不可再现的结果。这与现代 ATR 的高再现性形成鲜明对比。
破坏性和耗时
研磨和压制过程本身具有破坏性;样品与 KBr 紧密混合,无法复原。整个制备过程也比将样品放在 ATR 晶体上要费力费时得多。
为您的分析做出正确的选择
在 KBr 和 ATR 之间做出选择并不是看哪个更好,而是看哪个才是适合您特定分析目标的工具。
- 如果您的首要关注点是速度和高通量分析: 选择 ATR,因为它具有无与伦比的便利性、最少的样品制备和非破坏性。
- 如果您的主要重点是创建高质量的光谱库或出版级数据: 使用 KBr 小球法获得基线平坦的高分辨率光谱。
- 如果您的主要重点是定量分析(测量浓度): KBr 颗粒技术符合比尔-朗伯定律,是首选方法。
- 如果样品是水溶液、糊状物或无法研磨: ATR 是唯一可行的选择,因为水分是 KBr 的天敌,而且液体无法压制成颗粒。
最终,掌握了这两种技术,您就可以根据样品特性和手头的分析问题选择最佳方法。
汇总表:
| 方面 | 细节 |
|---|---|
| 技术 | 为傅立叶变换红外光谱制备 KBr 颗粒 |
| 主要优势 | 卓越的光谱质量、精确的定量分析、不受限制的光谱范围 |
| 常见挑战 | 湿度敏感性、结果取决于技术、过程耗时 |
| 理想用途 | 高分辨率光谱、定量分析、创建光谱库 |
| 与 ATR 的比较 | 更好的分辨率和定量;ATR 对于某些样品更快、更方便 |
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