XRF 样品制备需要仔细压制颗粒,以确保获得准确可靠的结果。主要的选择包括压制纯粉末、使用纤维素或硼酸等粘合剂,或使用铝杯压制易碎样品。选择取决于样品类型、产量需求和预算。方法包括适用于低预算实验室的手动压片机,以及适用于高通量环境的液压和自动化系统。每种方法都旨在制造均匀、无空隙的颗粒,从而提高 XRF 的灵敏度和精度。
要点说明:
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颗粒制备方法
- 纯粉压制:直接压制样品粉末,不含添加剂。适用于粘性材料,但对于易碎样品可能缺乏稳定性。
- 粘合剂混合:添加纤维素蜡(20-30%)或硼酸,以提高颗粒的完整性。粘合剂是 XRF 不可见的,可确保分析集中在样品元素上。是地质样品等硬矿物的理想选择。
- 铝杯支架:将易碎的颗粒包裹在铝杯中,以获得结构支撑和平坦的表面。防止在处理和分析过程中碎裂。
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设备选项
- 手动压力机:经济实惠,但劳动密集型。最适合有零星测试需求的低预算实验室。操作员必须手动施加压力(40 毫米模具的压力为 10-20 吨)。
- 液压机:高通量系统可提供稳定的压力。非常适合大批量加工的实验室。可实现混合、装模和压制自动化。
- 自动压机:计算机控制,操作员干预最少。兼具速度和精度,是大批量实验室的理想之选。
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技术考虑因素
- 压力要求:地质样品通常需要 10-20 吨的压力。模具尺寸(如 40 毫米)会影响压力分布和颗粒均匀性。
- 颗粒质量:均匀的颗粒减少了空隙和稀释,提高了 XRF 的灵敏度,这对痕量元素检测(ppm 范围)至关重要。
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选择标准
- 样本类型:硬质矿物需要粘合剂;易碎样品可使用铝杯。
- 产量:高产量实验室应优先考虑液压或 实验室压粒机 系统
- 预算:手动印刷机适用于有限的预算,而自动化系统则能以高效率证明较高的成本是合理的。
- 维护:评估备件可用性和清洁难易程度(如模具维护)。
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实际工作流程
- 将样品研磨成细粉。
- 与粘合剂混合(如需要)或装入铝杯。
- 以建议的压力进行压制(例如,40 毫米模具 15 吨)。
- 在 XRF 分析前验证颗粒完整性。
根据样品特性和实验室需求调整方法和设备,可确保获得最佳 XRF 分析结果--无论是分析地质矿物还是工业材料。
汇总表:
方法 | 最适合 | 所需设备 |
---|---|---|
纯粉压制 | 粘性材料 | 手动或液压机 |
粘合剂混合 | 硬质矿物(如地质样本) | 带粘合剂的液压机 |
铝杯支架 | 易碎样品 | 压杯兼容性 |
设备类型 | 吞吐量 | 预算考虑 |
手动印刷机 | 低 | 经济实惠 |
液压机 | 高 | 中到高 |
自动压力机 | 非常高 | 高投资 |
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