KBr 颗粒的制作过程包括几个精确的步骤，以确保颗粒透明，适合红外（IR）光谱分析。首先要将少量样品与 KBr 粉末混合，然后进行研磨以达到均匀。然后使用 KBr 压粒机在高压下压缩混合物。 KBr 压粒机 形成固体透明颗粒。最后，将颗粒喷出并在红外光谱仪中进行分析，以获得分子结构信息。这种方法因其在光谱分析样品制备过程中的准确性和可靠性而在实验室中广泛使用。
要点说明：
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样品制备
- 混合比:样品与 KBr 粉的混合比例为 1-2%（重量比）（例如，1-2 毫克样品与 100-200 毫克 KBr 混合）。这样可以确保样品足够稀释，避免在红外分析中出现散射或吸收问题。
- KBr 的用途:KBr 具有吸湿性，在压力下具有可塑性，可形成透明颗粒，非常适合红外光谱分析。
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研磨和混合
- 均匀性:使用研钵和研杵或球磨机对混合物进行细磨，以确保粒度分布均匀。这一步骤对于避免大颗粒造成光谱失真至关重要。
- 避免潮湿:由于 KBr 会吸收水分，因此应快速或在受控环境（如手套箱）中进行研磨，以防止红外光谱中的水分干扰。
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颗粒成型
- 装模:将研磨好的混合物小心地装入模具组，确保均匀分布，避免最终颗粒出现裂缝或透明度不均匀。
- 高压压缩:使用液压机在 8-10 吨的压力下压制混合物。这种压力可确保 KBr 颗粒融合成透明的圆片。
- 透明度检查:制作精良的颗粒应呈透明或半透明状。浑浊表示研磨不良或受到污染。
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弹射和处理
- 轻柔取出:小心地将弹丸从模具中顶出，以避免破损。可使用镊子或专门的顶出工具。
- 存储:如果不立即进行分析，应将颗粒存放在干燥器中以防止吸潮。
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分析方法
- 红外光谱:将颗粒放入光谱仪的样品架中，红外光束穿过颗粒。由此产生的光谱可提供分子结构细节。
- 故障排除:样品颗粒浑浊或信号微弱等常见问题可能需要调整样品浓度或研磨时间。
这种方法因其制备红外分析样品的简便性和有效性而备受青睐，成为分析实验室的主要方法。您是否考虑过 KBr 的颗粒大小对颗粒透明度的影响？较小的颗粒通常能得到更透明的颗粒，这就突出了彻底研磨的重要性。
汇总表：
| 步骤 | 关键行动 | 目的 |
|---|---|---|
| 1.样品制备 | 将样品与 KBr（1-2% 比例）混合 | 确保红外分析的最佳稀释度 |
| 2.研磨和混合 | 精细研磨混合物 | 颗粒大小均匀，颗粒清晰 |
| 3.颗粒形成 | 在 8-10 吨的压力下压缩 | 形成透明的固体颗粒 |
| 4.弹射和处理 | 小心取出；存放在干燥器中 | 防止破损和吸潮 |
| 5.分析 | 放入红外光谱仪 | 获取分子结构数据 |
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