要为FTIR分析制作KBr压片，您必须将大约1-2毫克的样品与200-250毫克的溴化钾（KBr）粉末研磨，形成均匀的混合物。然后将该混合物装入模具组中，并在8,000-10,000 psi的压力下进行压缩，以产生适用于光谱分析的透明圆片。
核心要点：KBr压片的成功取决于在红外透明介质（KBr）中以大约1:100的比例稀释样品。高质量的压片必须在机械上稳定且光学清晰；浑浊或不透明的压片会散射光线并降低信号质量。
第一阶段：准备和清洁
设备去污
在处理任何化学品之前，请彻底清洁模具组、研杵和研钵。使用合适的溶剂，然后用去离子水冲洗，以去除任何残留物。
干燥工具
清洁后，确保所有工具都完全干燥。将设备放入温箱中蒸发残留水分。这一点至关重要，因为水分是KBr分析中的主要污染物。
选择研钵
强烈推荐使用玛瑙研杵和研钵。其硬度可防止研钵材料本身造成污染，其光滑的表面可最大限度地减少研磨过程中的样品损失。
第二阶段：研磨和混合
研磨样品
首先在研钵中研磨少量样品粉末（对于标准的1/2英寸压片，通常为1-2毫克）。样品必须被研磨成细小的颗粒尺寸，以防止光散射。
添加基质（KBr）
向研钵中加入约200-250毫克的KBr粉末。这达到了大约1份样品与100份KBr的理想稀释比例。
制作混合物
将KBr和样品短暂研磨在一起，以确保它们均匀混合。在此阶段不要过度研磨；过度研磨会增加KBr的表面积，从而加速从空气中吸收水分。
环境控制
由于KBr是吸湿性的（吸收水分），因此此混合过程最好在手套箱中进行。这可以最大限度地减少由大气水蒸气引起的背景噪声在最终光谱中出现。
第三阶段：压制压片
装载模具
将套筒安装在底板上，组装模具。将KBr/样品混合物转移到模具腔中，并在粉末上方插入压杆。
施加压力
将模具组件放入液压机中。施加的力应产生大约8,000至10,000 psi（55-69 MPa）的压力。
形成圆片
保持压力，使KBr流动并熔合形成固体圆片。均匀的力会产生一个大约2毫米厚且对红外光透明的压片。
弹出压片
释放压力并取下底板。将模具套筒倒置，将脱模环放在顶部，然后使用压机将完成的压片轻轻推出套筒。
应避免的常见陷阱
水分问题
KBr很容易吸收空气中的水分，这会在您的FTIR光谱中产生宽的水峰。真空模具可能有所帮助，但与单独的真空压制相比，在受控气氛（手套箱）中制备样品更为有效。
压片不透明
最终的压片应显得清晰。如果压片不透明或浑浊，通常表明颗粒尺寸研磨得不够细，样品浓度过高，或者压片太厚。
与ATR的比较
虽然衰减全反射（ATR）是一种更现代且占主导地位的技术，但KBr压片是一种经典的、可提供出色透射数据的方法。然而，与ATR相比，KBr的制备劳动强度更大，且对操作员技术更敏感。
为您的目标做出正确选择
为确保最佳的光谱数据，请根据您的具体要求调整方法：
- 如果您的主要关注点是光谱纯度：在所有混合和装载步骤中使用手套箱，以消除大气水分的干扰。
- 如果您的主要关注点是压片清晰度：确保严格遵守1:100的比例；如果压片浑浊，请减少样品量或重新研磨混合物以减小颗粒尺寸。
掌握KBr压片技术需要平衡彻底混合与速度，以最大限度地减少水分吸收。
总结表：
| 阶段 | 关键步骤 | 参数/要求 |
|---|---|---|
| 1. 准备 | 工具清洁 | 使用玛瑙研钵/研杵；在温箱中干燥 |
| 2. 混合 | 样品与KBr比例 | 1-2毫克样品：200-250毫克KBr（约1:100） |
| 3. 研磨 | 颗粒尺寸 | 研磨成细粉；避免过度研磨以防止吸湿 |
| 4. 压制 | 施加压力 | 8,000 – 10,000 psi（55–69 MPa） |
| 5. 质量 | 光学清晰度 | 圆片应透明；避免浑浊/不透明的压片 |
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