傅立叶变换红外颗粒的 KBr 与样品的典型比例通常为 100:1,这意味着颗粒中只有约 1% 的样品。这一比例可确保样品在红外透明 KBr 基质中得到充分稀释,从而产生高质量光谱,而不会使检测器不堪重负或产生散射问题。由于傅立叶变换红外光谱的高灵敏度,少量样品(几毫克)就足够了。正确的颗粒制备包括干燥、精确混合和施加高压(约 8 吨)以形成透明圆盘。这种方法因其可靠性和多功能性而广泛应用于制药、材料科学和环境分析领域。
要点说明:
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标准比率(KBr 与样品的比率为 100:1)
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100:1 的比例相当于颗粒中样品浓度的 1%。这种稀释至关重要,因为
- 防止红外光过度吸收或散射,以免光谱失真。
- 符合傅立叶变换红外光谱的灵敏度,即使微量也能产生可检测的信号。
- 确保颗粒的透明度,这是精确透射测量的先决条件。
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100:1 的比例相当于颗粒中样品浓度的 1%。这种稀释至关重要,因为
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样品量(几毫克)
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傅立叶变换红外光谱只需极少的样品材料(通常为 1-2 毫克),这是因为
- 探测器灵敏度高,能够捕捉微量的分子振动。
- 避免峰值增宽或饱和等光谱伪影。
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傅立叶变换红外光谱只需极少的样品材料(通常为 1-2 毫克),这是因为
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颗粒制备步骤
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制备过程包括
- 干燥 KBr 粉末:必须去除水分,以防止光谱中的羟基干扰。
- 混合:均匀混合样品和 KBr(例如,使用玛瑙研钵)。
- 粉碎:确保粒度细腻,颗粒透明度均匀。
- 压制:真空高压(约 8 吨)形成一个内聚的透明圆盘。
- 存储:保存在干燥器中,以避免分析前吸潮。
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制备过程包括
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KBr 颗粒的用途
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作为一种红外透明介质,用于
- 均匀封装样品。
- 支持透射模式傅立叶变换红外光谱,是固体样品的理想选择。
- 提供具有尖锐峰值的可重现光谱,用于精确识别键。
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作为一种红外透明介质,用于
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应用和优势
- 多功能性:适用于固体、液体(纯净或干燥),甚至气体。
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质量:产生对以下工作至关重要的高分辨率光谱:
- 药品纯度测试。
- 材料科学中的聚合物表征
- 环境样品中的污染物检测。
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为什么不提高样品浓度?
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超过 1-2% 的样品浓度会导致
- 颗粒透明度降低,导致光散射。
- 吸收带重叠,使数据解读复杂化。
- 强信号可能导致探测器饱和。
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超过 1-2% 的样品浓度会导致
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效果比较
- 研究(如 7 毫米 KBr 颗粒)证实,该比率在信号清晰度和检测限之间取得了平衡,因此成为固体样品傅立叶变换红外的黄金标准。
对于购买者来说,确保高纯度、干燥的 KBr 和可靠的颗粒压制机对在日常实验室工作流程中保持该比率的有效性至关重要。
汇总表:
主要方面 | 详细信息 |
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标准比率 | 100:1(KBr 与样品),1% 样品浓度 |
样品量 | 1-2 毫克,利用傅立叶变换红外光谱的高灵敏度 |
颗粒制备 | 干燥、混合、压制(~8 吨)并储存在干燥器中 |
KBr 颗粒的用途 | 红外透明介质,可实现均匀的样品封装和清晰的光谱 |
应用领域 | 制药、材料科学、环境分析 |
为什么不提高浓度? | 存在散射、条带重叠和探测器饱和的风险 |
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