制备傅里叶变换红外光谱（Ftir）测试片时，Kbr与样品的典型比例是多少？通过正确的稀释实现准确的Ftir分析

在准备用于FTIR分析的KBr测试片时，标准且最常推荐的比例约为按重量计100份KBr与1份样品（100:1）。这相当于0.2%到1%的样品浓度，是产生高质量光谱而不会发生信号饱和的理想范围。

KBr压片法的核心原理不仅仅是关于比例，而是关于实现极高的稀释度。目标是将极少量的样品均匀地分散在红外透明基质中，防止信号饱和或散射，并确保所得光谱清晰准确。

为什么这个比例对准确光谱至关重要

100:1的比例是一个起点，但了解其背后的原理可以帮助您排除故障并完善您的技术。光谱数据的质量直接取决于您测试片的质量。

溴化钾（KBr）成为标准是有原因的。它在绝大多数中红外范围（4000-400 cm⁻¹）内对红外辐射是透明的。

这种透明度确保了只有您的样品吸收红外光束，而不是承载它的基质。KBr也是一种柔软的盐，在高压下可以被压制成薄的玻璃状圆盘。

使用高于1%的浓度（例如50:1的比例）是一个常见的错误，它会严重降低光谱质量。

当样品浓度过高时，最强的吸收峰将吸收100%的红外光。这会导致“平顶”峰，您会损失所有定量信息并扭曲峰的真实形状。

此外，过高的样品浓度可能导致一种称为克里斯琴森效应（Christiansen effect）的现象，从而导致峰形失真和基线倾斜，使解释变得困难。

虽然不常见，但使用过少的样品（例如1000:1的比例）也会导致问题。

产生的吸收峰会非常微弱，难以与背景噪声区分开来。这会导致信噪比差，并可能丢失有关弱吸收官能团的信息。

达到正确的比例和高质量的测试片需要仔细的准备。目标是形成一个薄的、完全透明的玻璃状圆盘。

对于标准的13毫米压片模具，一个良好的起点是1-2毫克的固体样品和大约200毫克的干燥、光谱级KBr。

务必使用储存在干燥器中或在烘箱中干燥过的KBr，因为它很容易吸收大气中的水分。

这是最关键的一步。样品必须在KBr中完美分散。

在此过程中使用玛瑙研钵和杵。玛瑙是非磨蚀性的，可最大限度地减少污染。将样品和KBr一起研磨几分钟，直到混合物成为细小、均匀的粉末，看不到任何可见的样品斑点。

将粉末转移到压片模具套装中。经验法则是，对于标准的13毫米模具，8-10吨的载荷通常就足够了。

施加压力几分钟，使KBr流动并形成一个固体圆盘。所得的测试片应该像一扇小窗户一样清晰透明。

即使比例正确，也可能出现问题。识别它们是产生可靠数据的关键。

KBr具有很强的吸湿性，意味着它很容易从空气中吸收水分。如果您使用“湿”KBr，您的光谱中将出现非常宽大、强烈的（约3400 cm⁻¹处的）水吸收峰，这可能会遮盖样品中的O-H或N-H伸缩振动峰。

如果样品和KBr没有彻底研磨在一起，您会形成样品浓缩的“热点”。这会导致基线倾斜和失真、非对称的峰，使光谱无法用于图谱比对或定量分析。

混浊、不透明或开裂的测试片是出现问题的迹象。这通常是由于压力不足、粉末未完全研磨或水分过多造成的。不透明的测试片会散射红外光束，导致光谱非常嘈杂，高波数处的基线呈上升趋势。

您的具体目标会影响您必须严格遵守标准程序的程度。

掌握这项基本技术是对您的光谱数据质量和可靠性的直接投资。