为了达到最佳的XRF分析效果，您的样品应粉碎至小于50微米（µm）的粒度。这确保了材料足够细，可以制成均匀稳定的压片，这是准确和可重复结果的基础。虽然在某些情况下小于75微米（µm）的粒度可能是可接受的，但<50 µm的目标是高质量分析的行业标准。
粉碎的目的不仅仅是使颗粒变小，而是使它们均匀地小。正是这种均匀性最大程度地减少了样品内物理和化学的差异，从而减少了分析误差，并产生了可靠XRF测量所需的致密、均匀的压片。
粒度决定分析成功的原因
正确的样品制备是获得准确XRF结果的最关键步骤。简单地将样品粉碎到特定的细度，可以直接解决该技术中的主要误差来源。
实现真正的样品均匀性
将样品粉碎成细粉末，可确保其所有组成成分都得到彻底混合并均匀分布。这个过程极大地减少了不同矿物或元素的自然分离，防止了成分不均而影响分析结果。
消除“粒度效应”
“粒度效应”是一种误差来源，由于颗粒的物理尺寸，即使化学成分完全相同，X射线荧光的强度也会有所不同。大而形状不规则的颗粒可能会不可预测地散射辐射，或使相邻颗粒发出的荧光产生自吸收。
通过将所有物质粉碎成一致的细粉末，您可以确保X射线束与均匀的表面相互作用，从而提供对样品整体更准确的平均测量。
构建致密、稳定的压片
细颗粒（<50 µm）在压力下更容易有效压实，消除了它们之间的空隙。这形成了一个致密、物理坚固的压片，具有理想的平滑、平坦表面，非常适合分析。
更致密的样品会提高大多数元素的信号强度。这增强了测量的灵敏度和精度，这在定量分析百万分之一（ppm）级别的微量元素时尤为重要。
了解压片的权衡
尽管压片是一种快速、经济且强大的方法，但了解其局限性以确保结果符合目的至关重要。
速度和成本与最终准确性之间的权衡
压片在制备速度和分析质量之间取得了良好的平衡，使其成为无数应用的行业标准。它们可以在不花费更复杂方法（如熔样法）的时间和金钱的情况下，提供高质量的定量数据。
固有的矿物学效应
尽管粉碎可以最大限度地减少物理变化，但它不会改变样品的根本矿物结构。元素发出的X射线荧光可能会受到其化学键合的其他元素（例如，氧化物中的铁与硫化物中的铁）的轻微影响。
这种“矿物学效应”可能会带来小的误差源，仅靠粉碎无法解决。
研磨污染的风险
研磨过程本身可能会引入来自研磨机或容器的污染物（例如，来自碳化钨研磨机的钨，或来自玛瑙研钵的二氧化硅）。必须了解研磨介质的成分，并考虑潜在的污染，特别是在分析这些特定元素时。
使用您的压片实现最佳结果
一致且记录良好的样品制备方案是生成可靠XRF数据的最重要因素。请遵循以下指南，使您的方法与您的目标保持一致。
- 如果您的主要重点是高精度和可重复性：严格遵守<50 µm的粒度目标，并对所有样品和标样使用相同的压制参数（压力、时间和粘合剂比例）。
- 如果您的主要重点是分析微量元素：细粉碎是不可或缺的，因为它能最大限度地提高压片密度和信号强度，这对检测低浓度至关重要。
- 如果您的主要重点是绝对最高的准确性：对于已知矿物学效应是已知且重要问题的应用，您可能需要考虑熔样法样品制备来彻底消除它。
掌握您的样品制备是利用XRF仪器获取可信赖和可靠的分析数据的关键。
总结表：
| 方面 | 推荐粒度 | 关键益处 |
|---|---|---|
| 最佳分析 | < 50 µm | 确保压片均匀稳定，从而获得准确的XRF结果 |
| 可接受范围 | < 75 µm | 在某些情况下可能使用，但精度较低 |
| 微量元素分析 | < 50 µm | 最大限度提高信号强度，以检测低浓度 |
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