为了在XRF制样压片中获得最佳稳定性，大多数样品需要施加25至35吨的压力，持续1至2分钟。这种特定的力和时间的组合对于确保粘合剂重结晶和消除颗粒内的空隙至关重要，从而得到一个致密、均匀、可供分析的样品。
压片的目的是不仅仅是压实粉末，而是改变混合物的物理结构。您必须施加足够的压力来触发粘合剂的重结晶和完全压缩，确保没有微观空隙扭曲您的分析数据。
正确压缩的力学原理
消除空隙
施加25至35吨压力的主要目的是实现密度。您正在物理上将样品颗粒推挤在一起以消除空气间隙。
成品颗粒中任何残留的空隙都可能导致XRF信号不稳定。完全压缩的样品可确保X射线与恒定体积的材料发生相互作用。
触发粘合剂重结晶
压力不仅仅是挤压颗粒；它还能激活粘合剂。
为了使颗粒保持形状，压力必须足够高，以使粘合剂重结晶。这种化学和物理变化将样品基体锁在一起，提供了颗粒在处理和分析过程中保持形状所需的机械强度。
保持时间的作用
施加压力不是一个瞬时事件。样品需要在负载下保持1至2分钟。
这个“保持时间”允许材料沉降并使粘合剂完全结合。过快地释放压力可能导致微裂纹或颗粒在取出时碎裂。
成功的关键先决条件
粒度限制
压力无法弥补研磨不当。在压片之前，样品必须研磨成细粉。
为了获得最佳的粘合效果和分析精度，粒度应小于50微米（<50µm）。虽然小于75微米在技术上是可接受的，但更细的颗粒在压力下结合得更有效。
粘合剂稀释和混合
粘合剂与样品的比例是一个关键变量。您必须在结构完整性和保持强分析物信号之间取得平衡。
不正确的稀释比例可能导致颗粒在压力下失效，或者样品过于稀释而无法准确检测痕量元素。
要避免的常见陷阱
颗粒厚度不一致
XRF中无限厚度计算需要考虑颗粒的最终厚度。装入模具的样品量变化可能导致厚度不一致，即使施加的压力恒定。
污染风险
高通量液压压机专为速度和重复循环而设计。虽然它们具有自动弹出系统，但这种机械运动会带来交叉污染的风险。
您必须确保在样品之间仔细清洁模具表面，以防止一个颗粒的残留物影响下一个颗粒。
根据您的目标做出正确的选择
为了确保您的XRF分析既准确又可重复，请根据您的具体要求应用这些参数：
- 如果您的主要关注点是结构完整性：确保保持完整的25-35吨压力至少一分钟，以保证粘合剂的重结晶。
- 如果您的主要关注点是分析精度：优先在压片前将样品研磨至<50µm，因为细小颗粒比单独的压力更能有效地减少空隙。
- 如果您的主要关注点是高通量：使用带有自动弹出功能的液压压机，但要实施严格的清洁规程来控制污染风险。
样品制备的一致性是获得可靠XRF数据的最重要因素。
总结表：
| 参数 | 推荐值 | 目的 |
|---|---|---|
| 压缩力 | 25 - 35 吨 | 消除空隙并确保样品密度 |
| 保持时间 | 1 - 2 分钟 | 允许粘合剂重结晶并防止开裂 |
| 粒度 | < 50 µm (理想) | 提高粘合性和分析精度 |
| 粘合剂比例 | 可变 | 平衡结构完整性与信号强度 |
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