在开始压片制备过程之前，您必须确认的最关键变量是XRF光谱仪的特定样品几何形状容量。大多数市售光谱仪都设计用于接受特定标准直径的圆形压片，通常为32毫米或40毫米。
核心要点 试图分析不适合仪器样品座的样品是XRF工作流程中最常见的可预防性错误。在购买设备或压制粉末之前，您必须将模具尺寸与光谱仪的特定硬件限制（通常是32毫米或40毫米）相匹配。
确定物理限制
直径兼容性
主要参考资料规定，您必须在制备开始前确定光谱仪的样品尺寸限制。
如果您为仅设计用于32毫米样品的机器制备了40毫米压片，该压片根本无法放入样品杯中。
相反，将小压片放入大样品座可能会导致对准错误，或者测量到样品杯材料而不是样品本身。
表面积要求
如补充数据所述，压片的目的是提供足够的表面积供X射线束照射。
X射线束需要特定的“可视区域”。如果您的压片直径太小，您将限制仪器捕获足够信号的能力，从而影响分析。
关键质量指标
厚度和密度
虽然直径是主要限制因素，但您还必须了解光谱仪对“无限厚度”的要求。
压片必须足够厚，以至于X射线不会完全穿透到样品的背面。
未能达到正确的最终厚度（由样品量和施加的压力控制）将导致检测器分析空隙或样品背衬，从而歪曲结果。
表面平整度
光谱仪的几何结构假定样品表面完美平坦，并且与X射线管和检测器的距离精确。
您必须确保您的制备方法——特别是模具面的质量——能够产生镜面光洁度。
粗糙或弯曲的表面会改变X射线传播的距离，从而在谱线强度计算中引入显著误差。
理解权衡
标准化与灵活性
标准化为40毫米通常提供更大的分析表面积，这可以提高轻元素的信号强度。
但是，这需要更大的载荷（高达40吨）和更多的样品材料。
标准化为32毫米所需的样品材料更少，压力载荷也更低（通常为10-20吨），这使得处理硬质或稀有材料更容易。
权衡是分析区域较小，这可能对样品均匀性要求不高。
粘合剂稀释
为了获得能够承受光谱仪真空或旋转的坚固压片，您通常需要粘合剂（如纤维素或硼酸）。
然而，添加粘合剂会稀释样品信号。
您必须平衡光谱仪对固体样品的需求与其对高浓度分析物的需求。
为您的目标做出正确选择
在订购模具组或压制第一片压片之前，请查阅光谱仪手册或样品座规格。
- 如果您的主要关注点是兼容性：确保您的模具组直径（32毫米或40毫米）与您的仪器样品杯完全匹配。
- 如果您的主要关注点是样品保存：验证您的光谱仪是否可以接受32毫米压片，因为它们比40毫米格式需要更少的粉末。
- 如果您的主要关注点是耐用性：确定您的光谱仪是否使用真空室；如果是，则您的压片需要更高的压制载荷或粘合剂，以防止在敏感仪器内部解体。
即使是最精确的化学分析，如果物理样品无法正确装入仪器，也会失败。
总结表：
| 要求 | 标准规格 | 对分析的影响 |
|---|---|---|
| 直径 | 32毫米或40毫米 | 对于装入光谱仪样品座至关重要。 |
| 厚度 | 必须达到“无限厚度” | 防止X射线穿透样品。 |
| 表面光洁度 | 镜面光洁度（平坦/平面） | 确保样品、管和检测器之间距离精确。 |
| 稳定性 | 无尘且坚固 | 保护XRF真空室免受污染。 |
| 样品体积 | 因直径而异 | 32毫米使用材料更少；40毫米提供更高的信号强度。 |
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