为什么样品制备对准确可靠的傅立叶变换红外分析至关重要？优化光谱分析结果

样品制备是准确可靠的傅立叶变换红外分析的基础，因为它直接影响光谱数据的质量。正确的技术可确保样品与红外辐射产生最佳的相互作用，最大限度地减少伪影，提高信号的清晰度。从均质化到颗粒形成，每个步骤都会影响最终光谱是否忠实于真实的分子组成。

要点说明：

1. 确保样品均匀性

   • 不一致的颗粒分布会产生 "热点"，使吸光度读数出现偏差。用 压机 或砂浆/杵破碎集料，以便均匀分散在 KBr 基质中。
   • 实例 :混合不良的药粉可能会在整个颗粒上显示出不同的 API 浓度，从而扭曲峰强度。

2. 尽量减少光学干扰

   • 大颗粒或不规则表面的散射会减弱红外光束。液压机打磨过的颗粒会降低漫反射。
   • 关键参数 :颗粒厚度≤光束直径的 1%，可防止出现全吸收或饱和伪影。

3. 控制样品厚度效应

   • 与比尔-朗伯定律有关：过厚的样品会导致峰值变宽，而过薄的样品则会产生微弱的信号。在 ftir 冲压机 可实现可重复的微米级厚度控制。
   • 权衡 :0.1-1 毫米的厚度兼顾了信号强度和大多数有机化合物的分辨率。

4. 消除水分污染

   • 吸附水的羟基会产生虚假的 ~3400 cm-¹ 峰。在 110°C 下干燥样品/KBr 可防止氢键干扰。
   • 专业提示 :在分析前将制备好的颗粒存放在干燥器中，以保持完整性。

5. 优化制粒过程中的压力

   • 8-10 吨压力 压机 确保分子接近而不引起多态转变。
   • 注意事项 :压力过大可能会改变晶体结构，而压力不足则会导致颗粒破裂。

6. 减少光谱伪影

   • 适当的制备可消除以下常见问题
     • 克里斯琴森效应（折射率不匹配）
     • 米氏散射（颗粒大小 > 波长）
     • 干涉条纹（平行颗粒表面）

您是否考虑过粒度分布对基线稳定性的影响？研磨至 <2 μm 的样品通常比粗制样品显示出更平滑的基线。这种粒度控制可将研究级光谱与嘈杂的数据集区分开来。现代傅立叶变换红外热像仪集成了力传感器和测厚仪，可自动控制这些变量，使实验室工作流程既精确又可重复。每一个清晰的羰基峰（1700 厘米-¹）或尖锐的胺伸展峰（3300 厘米-¹）背后都隐藏着细致的制备工作--振动光谱的无名英雄。

总表：

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