XRF样品制备在根本上因材料的物理状态而异。 固体样品最好通过研磨方法制备，以形成成品表面。然而，液体和粉末通常需要支撑膜，以最大程度地减少对光谱仪入射光束的干扰，尽管粉末也可以根据特定要求压制成片。
为了获得准确的XRF结果，样品表面必须均匀且能代表整体。无论是研磨固体还是将液体悬浮在薄膜后面，目标都是向入射光束呈现一个平坦的表面，并且干扰最小。
制备固体样品
机械抛光
固体样品需要对表面进行物理改性，以确保其完全平坦。制备这些材料的理想方法是使用研磨方法进行精加工。
此过程可去除可能散射X射线束或产生阴影效应的表面不规则性。一致的研磨效果可确保光谱仪读取的是材料成分，而不是表面缺陷。
制备液体和粉末样品
支撑膜的作用
与固体不同，液体和松散的粉末在分析过程中无法保持其自身几何形状。处理这些样品的首选方法是应用支撑膜。
该薄膜充当窗口，将样品固定到位。选择一个与光谱仪入射光束相互作用尽可能小的薄膜至关重要，以防止信号衰减或污染。
高级粉末技术：压片
压制方法
虽然薄膜用于松散粉末，但将粉末压制成固体片是获得更好稳定性的常见替代方法。主要有三种方法：单独压制粉末，将其与纤维素蜡粘合剂混合，或将其压入铝杯中以获得结构支撑。
材料硬度和载荷
制造粘合片所需的压力（载荷）完全取决于材料特性。坚硬易碎的材料通常比较软的材料更难粘合。
要制造不易散开的片，您必须根据样品的特定脆性调整载荷。不正确的压力可能导致片在分析完成前就碎裂。
理解权衡
薄膜吸收
当使用支撑膜处理液体或粉末时，您实际上是在样品和传感器之间放置了一个障碍物。虽然有必要，但即使是最好的薄膜也会与光束发生轻微的相互作用，这可能会影响对较轻元素的分析。
片材完整性
压制片材消除了对薄膜的需求，但带来了机械挑战。如果您在没有粘合剂或正确载荷的情况下压制易碎粉末，样品可能无法完全粘合。相反，添加粘合剂会引入稀释因子，在计算中必须将其考虑在内。
根据您的目标做出正确的选择
选择符合您样品物理限制和所需精度的制备方法。
- 如果您的主要重点是分析固体块： 优先使用研磨方法，以创建均匀、平坦、无氧化或不规则的表面。
- 如果您的主要重点是分析液体： 使用薄的、高纯度的支撑膜来容纳液体，而不会吸收显著的X射线能量。
- 如果您的主要重点是分析困难的粉末： 严格的压片（使用纤维素蜡粘合剂或铝杯）通常优于松散粉末分析。
样品制备的一致性是获得可重复XRF数据的最重要因素。
总结表：
| 样品状态 | 制备方法 | 关键要求 |
|---|---|---|
| 固体 | 机械研磨 | 平坦、均匀、无不规则的表面 |
| 液体 | 支撑膜窗口 | 与X射线束相互作用最小的薄膜 |
| 松散粉末 | 支撑膜窗口 | 安全的容器，信号衰减低 |
| 粉末片 | 压制（手动/自动） | 根据材料硬度调整载荷和粘合剂 |
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