XRF压片制备过程中的污染最常见于机械研磨过程中。它通常通过两种特定途径发生：样品制备仪器外部组件的磨损进入粉末，或先前处理过的样品残留物造成的交叉污染。
XRF分析的准确性在很大程度上依赖于制备样品的纯度。由于研磨涉及显著的物理力和摩擦力，因此它是引入外来元素到分析中的最高风险阶段。
主要途径：研磨过程
研磨阶段是样品制备中最具侵蚀性的步骤。这是样品的物理完整性与制备设备相互作用的地方，为杂质进入混合物创造了机会。
仪器组件浸出
当样品被研磨成压片所需的细粉时，样品与研磨组（碗、环或压盘）之间会发生摩擦。
如果研磨组的材料比样品软或随着时间的推移而磨损，仪器的微小颗粒会脱落。这些外部组件会与您的样品牢固地混合在一起，在最终的XRF光谱中显示为虚假元素。
交叉污染（“记忆效应”）
第二大误差来源是不同样品之间的物料残留。
如果研磨设备在使用之间没有经过严格清洁，先前样品的残留物会污染当前批次。即使是先前地质或药物化合物的痕量，也可能歪曲结果，尤其是在分析痕量元素时。
增加风险的背景因素
虽然研磨机制是根源，但您的样品和方法的特定特征会加剧风险。
样品硬度和脆性
如标准方法中所述，地质样品通常坚硬且易碎。
处理这些材料需要显著的力才能达到所需的细度。这种增加的硬度会导致研磨工具更大的磨损，与较软的材料相比，引入仪器组件污染的可能性大大增加。
粘合剂的引入
为确保稳定性，粉末通常与粘合剂（如纤维素蜡或硼酸）混合。
虽然粘合剂改善了颗粒流动性和附着力，但混合步骤引入了另一个接触点。如果用于混合粘合剂和样品的工具不洁净，它们就会成为交叉污染的次要来源。
常见陷阱和权衡
消除污染通常需要平衡成本、速度和材料特性。
材料硬度与成本
为防止仪器污染，您通常需要比样品更硬的研磨介质（例如碳化钨）。然而，这些材料比标准的钢或玛瑙组更昂贵。使用更便宜、更软的介质可以省钱，但会损害硬样品的数据完整性。
清洁彻底性与吞吐量
防止交叉污染需要在每次样品之间对研磨组进行彻底清洁。这会降低实验室的吞吐量。为了提高每小时生产的压片数量而匆忙进行清洁过程，是样品间污染最常见的原因。
最小化污染的策略
为了保持压片的长处——例如均一性和耐用性——您必须根据您的具体分析目标来定制制备方法。
- 如果您的主要关注点是痕量分析：使用比样品硬得多的研磨介质（如碳化钨）来防止磨损污染。
- 如果您的主要关注点是高吞吐量：实施牺牲性研磨步骤（研磨少量新样品并丢弃），在处理实际样品之前“清洁”研磨碗。
- 如果您的主要关注点是预算：为特定样品类型分配专用的研磨组（例如，一个碗用于氧化物，一个用于硅酸盐），以避免不兼容基质的交叉污染。
严格控制研磨环境是确保您收集的元素数据反映样品而非机器的唯一方法。
总结表：
| 污染来源 | 主要机制 | 风险因素 |
|---|---|---|
| 仪器浸出 | 研磨碗/压盘磨损进入粉末 | 硬或脆样品（地质） |
| 交叉污染 | 先前样品的残留物 | 清洁不当/高吞吐量 |
| 粘合剂 | 引入不洁净的混合工具 | 粘合剂选择或处理不当 |
| 研磨介质 | 摩擦过程中软介质磨损 | 对硬材料使用更便宜的钢或玛瑙 |
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