对压制颗粒进行 XRF 样品制备是一种广泛使用的方法,因为这种方法具有成本效益高、速度快、能得出高质量的结果等优点。然而,此过程中的污染会影响分析的准确性和可靠性。污染主要发生在研磨过程中,来自仪器的外部组件或其他样品的交叉污染会引入杂质。正确的处理、清洁和程序控制对最大限度地降低这些风险和确保样品的完整性至关重要。
要点说明:
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研磨过程是污染的主要来源
- 污染最常发生在研磨过程中,研磨设备(如研钵和研杵、磨机)的颗粒会与样品混合。
- 先前研磨过的样品的残留物造成的交叉污染是另一个重大风险。
- 降低风险:为每个样品使用专用的研磨工具,或在两次使用之间彻底清洁设备。考虑使用一次性研磨辅助工具,以尽量减少污染。
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来自样品制备仪器的外部成分
- 研磨或压制设备的磨损会引入外来物质(如金属碎片、陶瓷残渣)。
- 如果控制不当,颗粒压制过程中使用的润滑剂或粘合剂也可能造成污染。
- 减少污染:定期检查和维护设备。酌情使用高纯度粘合剂和润滑剂。
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样品均匀性和稀释效果
- 压制颗粒可提高均匀性并减少空隙,但污染会破坏这种均匀性,导致读数不准确。
- 痕量元素分析(ppm 范围)对污染特别敏感,因为即使是微小的杂质也会影响结果。
- 减少污染:确保样品与粘合剂彻底混合,并在分析前验证颗粒的完整性。
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样品间的交叉污染
- 共用设备(如模具、压力机)中的残留物质会在样品之间转移,尤其是在高通量环境中。
- 缓解措施:在两次取样之间执行严格的清洁规程。带有自清洁装置的自动压榨机可以降低这种风险。
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压力机类型和污染风险
- 液压机:效率高,但需要小心维护,以防止油或液压油污染。
- 手动压力机:经济实惠,但由于清洁方法不一致,会增加污染风险。
- 自动印刷机:最大限度减少操作员干预和污染,但需要定期校准。
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尽量减少污染的最佳做法
- 使用高纯度耗材(如研磨介质、粘合剂)。
- 在两次取样之间仔细清洁所有设备。
- 将样品储存在无污染的容器中。
- 定期用空白样品验证制备方法,以检测污染。
通过解决这些关键点,实验室可以大大降低 XRF 晶粒制备过程中的污染风险,确保获得更准确、更可靠的分析结果。您是否考虑过自动化系统如何简化污染控制流程?
汇总表:
污染源 | 缓解策略 |
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研磨设备残留物 | 使用专用工具或在两次取样之间彻底清洁;考虑使用一次性辅助工具。 |
仪器磨损 | 检查/维护设备;选择高纯度粘合剂/润滑剂。 |
交叉污染 | 执行严格的清洁规程;使用具有自清洁功能的自动压力机。 |
液压/手动压力机液体 | 定期维护;为保持一致性,最好使用自动压榨机。 |
样品均匀性破坏 | 验证颗粒完整性;充分混合粘合剂。 |
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