在 XRF 分析中，压片法代表了分析准确性与操作效率之间的关键平衡。与分析未制备的粉末相比，它们在精度和一致性方面有了显著提高，同时与更复杂的熔融珠方法相比，速度更快、成本效益更高。
选择样品制备方法不是要找到一个“最佳”选项，而是要将您的分析目标与实际限制相结合。压片法在高质量结果和成本效益方面提供了强大的组合，使其成为许多实验室的标准方法。
为什么样品制备对 XRF 至关重要
要了解压片法的价值，我们首先必须认识到它们所解决的问题。分析松散或未制备的样品会给您的结果带来很大的不确定性。
未制备样品的弊端
原始粉末缺乏均匀性。不同的元素和粒径可能会分离，这意味着 X 射线束照射到的样品部分可能不代表整体。
此外，粉末颗粒之间的空隙会降低样品的密度。这会导致较低的信号强度和较低的定量可靠性。
目标：均匀且致密的靶材
有效的样品制备旨在为分析创建一个固体、均匀的表面。通过将粉末压缩成致密的压片，您可以确保 X 射线束与样品在成分和密度上都是一致的。
此过程消除了空隙并减少了偏析，从而获得更准确、更灵敏和更可重复的结果。
压片法：详细探讨
压片法是行业标准，因为它以实际方式直接解决了样品制备的核心挑战。
压片法如何提高准确性
将样品压缩成压片会形成具有均匀密度的固体。这提供了材料更均匀的表示，并最大限度地减少了不一致性。
结果是大多数元素的 X 射线强度更高。这种增强的信号对于准确测量百万分之一（ppm）范围内的痕量元素至关重要。
制备过程
该过程很简单。首先，将样品研磨成细小、均匀的粒径。
然后通常将该粉末与粘合剂混合，放入压片模具中，然后使用液压机以 15 至 40 吨的压力进行压缩，形成固体压片。
变化：粘合剂和支撑杯
在许多情况下，样品粉末会与纤维素蜡等粘合剂混合（通常比例为 20-30%）。这种粘合剂不会被 XRF 检测到，从而确保分析仅关注样品本身。
对于易碎材料，可以将粉末压入软铝杯中。这提供了结构支撑，并保证了分析表面绝对平坦，进一步提高了一致性。
了解权衡和风险
虽然压片法是一种多功能且强大的工具，但它并非没有局限性。承认这些权衡是做出明智决定的关键。
成本与最终准确性
与熔融珠相比，压片法的成本效益要高得多。熔融过程涉及将样品与助熔剂（如硼酸锂）在高温下熔化，形成完全均匀的玻璃盘。
熔融完全消除了粒径和矿物学效应，提供了可能的最高准确性。然而，它需要昂贵的设备，消耗更多能源，而且过程更慢。压片法在质量上比原粉有了很大的提升，而成本和时间仅为熔融法的一小部分。
污染风险
压片法的主要风险来自于研磨过程。污染可能来自研磨设备本身，或来自样品间清洁不充分（交叉污染）。
在制备压片时，仔细的规程和严格的清洁对于保持结果的完整性至关重要。
物理限制
压片可能很脆弱，不一定适用于所有材料类型。压片法的准确性仍然取决于在研磨过程中实现足够小和均匀的粒径，而熔融法则完全消除了这种依赖性。
根据您的目标做出正确的选择
您选择的样品制备方法应完全取决于您的具体分析要求，平衡对准确性的需求与时间和预算的限制。
- 如果您的主要重点是最大准确性和消除基体效应：熔融珠是更优的选择，特别是对于复杂的地质材料或在创建认证参考材料时。
- 如果您的主要重点是高通量和可靠的定量：压片法是理想的方法，对于水泥、聚合物和采矿等大多数工业应用，它能提供出色的准确性。
- 如果您的主要重点是快速筛选或简单的定性检查：使用未制备或松散的粉末可能就足够了，但您必须接受较低的准确性和可重复性水平。
最终，一个选择得当的制备方法是所有准确 XRF 分析的基础。
摘要表：
| 方法 | 准确性 | 成本 | 速度 | 最佳用途 |
|---|---|---|---|---|
| 压片法 | 高 | 低 | 快 | 工业应用，高通量 |
| 熔融珠 | 最高 | 高 | 慢 | 最高准确性，复杂材料 |
| 未制备粉末 | 低 | 最低 | 最快 | 快速筛选，定性检查 |
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