如何制备地质样品用于Xrf压片？确保使用正确技术进行准确的元素分析

为了正确制备用于XRF压片的地质样品，您必须将原始的、通常是异质的材料转化为完全均匀的分析表面。标准程序包括将样品研磨成非常细的粉末，与纤维素等结合剂充分混合，然后将此混合物在模具组中以高压（通常为10-20吨）压制，形成耐用、平坦的压片。

样品制备的最终目标不仅仅是创建一个固体盘，而是消除样品内部的物理变异。一个均匀的、研磨精细的、压制光滑的压片确保了X射线束与代表性表面相互作用，这是准确和可重复元素分析的绝对基础。

基础：样品研磨

第一步可以说是准确分析最关键的一步。地质样品是不同矿物的混合物，其硬度和密度各不相同，因此必须完全均质化。

XRF的准确性对所谓的粒度效应高度敏感。如果颗粒太大或大小不一，一种矿物的较大颗粒可能会吸收或“遮蔽”另一种矿物较小颗粒的荧光，导致对样品真实成分的读数失真和不准确。

将样品研磨成精细、均匀的粉末可以最大限度地减少这些微吸收效应。这确保了X射线束探测到的表面是整个样品的真实平均值，从而显著提高了结果的准确性和重复性。

虽然“精细”是一个相对术语，但目标是生产出像面粉一样，没有明显颗粒感的粉末。关键在于一致性；所有用于给定分析的样品都应使用相同的设备研磨相同的时间，以确保整个批次中粒度分布具有可比性。

结合剂起到润滑剂和粘合剂的作用，帮助细粉形成机械稳定且耐用的压片，以便在不碎裂的情况下进行处理和放入光谱仪。

结合剂包裹单个样品颗粒，减少压制过程中的摩擦，并帮助它们相互粘附。这个过程有助于消除压片内的气孔，从而产生更致密、更坚固的最终产品，并具有完美的平坦分析表面。

对于地质材料，常见的选择包括纤维素或硼酸。正确的用量是一个平衡；您需要足够的量来形成固体压片，但又不能过多，以免显著稀释样品。一个典型的起始点是样品与结合剂的重量比在4:1到5:1之间。

最后一步是将松散的、与结合剂混合的粉末转化为适合分析的致密固体盘。

施加的力会压实粉末，排出滞留的空气，并迫使颗粒紧密接触。对于标准40毫米模具中的大多数地质样品，10到20吨的载荷就足够了。这个压力会产生高质量XRF分析所需的平滑、无孔表面。

模具组在压缩过程中容纳粉末，必须清洁并保持良好状态。模具表面上的任何划痕或残留物都将转移到压片上，造成表面缺陷，从而散射X射线束并影响结果。

制作一个完美的压片需要在几个相互竞争的因素之间取得平衡。制备中的失误是XRF分析中最常见的误差来源。

这是最常见的错误。如果一个样品比另一个样品研磨得更细，粒度效应会不同，使得它们的直接结果比较无效。

虽然结合剂是必需的，但它通常由不强烈发出荧光的轻元素（C、H、O）组成。添加过多的结合剂会稀释您的样品，削弱您要测量的元素的信号。这在分析痕量元素时尤其成问题，因为每个计数都很重要。

使用过小的压力会导致压片脆弱，容易破裂或碎裂。它还会导致多孔、粗糙的表面，不适合分析，并会产生不可靠的数据。

并非越多越好。超过最佳压力可能导致压片“隆起”或产生内应力，有时会在释放压力时开裂。此外，每个压机和模具组都有最大承载能力，出于安全原因，绝不应超过此限制。

使用这些指南来根据您的分析目标调整制备方法。

最终，掌握样品制备的艺术是生成可靠和可信的XRF数据最重要的单一因素。