制备 XRF 颗粒需要一系列有条不紊的步骤，以确保样品的均匀性、适当的粘合性和最佳的压缩性，从而进行准确的分析。制备过程首先要将样品研磨成均匀的细颗粒，然后与粘合剂混合以增强凝聚力。然后将混合物放入模具中，在高压（通常为 15-40 吨）下压缩，形成致密、稳定的颗粒。选择哪种压制方式（液压、手动或自动）可在成本、产量和一致性之间取得平衡。与未经制备的样品相比，适当的制备可获得分析性能优越的颗粒，同时比熔融珠更具成本效益。
要点说明：
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样品制备
- 研磨:样品必须研磨成细颗粒（≤40 微米），以确保均匀性。较小的颗粒可减少异质性并提高颗粒的完整性。
- 粘合剂的选择:粘合剂（如 X 射线粉末、KBr 或聚合物）与样品混合（通常每 100-200 毫克粘合剂混合 1-2 毫克样品），以增强内聚力并降低脆性。
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混合和均化
- 将样品-粘合剂混合物再次细磨，以确保均匀性。一致的粒度分布对于在压制过程中施加均匀的压力至关重要。
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颗粒成型
- 装模:将混合物装入颗粒模具（通常直径为 40 毫米）。
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压缩:使用液压、手动或自动压力机施加压力（15-40 吨，取决于样品硬度）。
- 压力冲击 :对于难度较大的样品，需要更高的压力（如 20-40 吨），以达到最佳密度和强度。
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压力机类型
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- 液压 :适用于高通量实验室。
- 手册 :成本效益高，但劳动密集。
- 自动化 :以最少的操作员投入实现一致性。
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质量考虑因素
- 颗粒密度:均匀的厚度和密度对于精确的 XRF 分析至关重要。压力不一致会导致裂缝或表面不平。
- 权衡利弊:压制颗粒比松散粉末具有更好的一致性，也比熔融珠子更经济，但熔融珠子可能会消除矿物效应。
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压制后步骤
- 小心地将颗粒从模具中取出，以避免损坏。
- 然后就可以立即进行分析或储存在干燥的环境中以防止降解。
您是否考虑过粒度分布如何影响结果的可重复性？自动压片机等技术悄然简化了这一过程，确保为关键应用提供可靠的数据。
汇总表：
| 步骤 | 关键行动 | 重要性 |
|---|---|---|
| 样品制备 | 研磨至 ≤40 微米；选择粘合剂（如 KBr、聚合物） | 确保均匀性和内聚性，减少异质性。 |
| 混合 | 均化样品-粘合剂混合物；确保粒度分布一致。 | 这对均匀施压和颗粒完整性至关重要。 |
| 颗粒成型 | 装入模具；使用液压/手动/自动压力机压缩（15-40 吨）。 | 达到最佳密度和强度，以便进行精确的 XRF 分析。 |
| 质量控制 | 检查颗粒密度；避免出现裂缝或表面不平。 | 确保分析结果的可重复性和可靠性。 |
| 压片后 | 小心弹出；存放在干燥环境中。 | 防止降解并保持颗粒完整性，以便分析。 |
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