在颗粒法中,样品与 KBr 的典型比例为 1:100-1:200(样品与 KBr)。这可确保样品得到充分稀释,避免阻挡红外光,同时保持可检测的信号强度。具体比例取决于样品透明度、颗粒大小和所需光谱质量等因素。较高的比例(如 1:200)适用于强吸收性样品,而较低的比例(如 1:100)则适用于弱吸收性材料。正确的混合和颗粒制备对于实现均匀分布和结果的可重复性至关重要。
要点说明:
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标准比率范围(1:100 至 1:200)
- 此稀释度可确保样品在红外透射时足够透明,同时保留足够的信号强度。
- 示例 :1 毫克样品需要 100-200 毫克 KBr 制备颗粒。
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影响比率选择的因素
- 样品吸收率:强吸收性化合物(如带极性基团的有机物)需要更高的稀释倍数(接近 1:200)。
- 颗粒大小:更细的颗粒需要更少的 KBr 才能均匀分散。
- 光谱质量:过度浓缩的样品会导致峰值饱和;过度稀释的样品会降低灵敏度。
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实际考虑因素
- 同质性:彻底研磨/混合样品-KBr 混合物可避免光谱伪影。
- 颗粒厚度:最佳颗粒厚度为 1-2 毫米;相应调整 KBr 的用量。
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例外情况和调整
- 吸收性极弱的样品(如某些聚合物)可使用低至 1:50 的比例。
- 对于定量分析而言,配比和制备的一致性至关重要。
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权衡利弊
- 较高的比率可提高透明度,但可能会将峰值稀释到检测限以下。
- 较低的比率有可能阻挡光线,但会增强信号强度。
通过平衡这些因素,颗粒法可在干扰最小的情况下获得可靠的傅立叶变换红外光谱。
汇总表:
方面 | 详细内容 |
---|---|
标准比例 | 1:100 至 1:200(样品:KBr) |
关键因素 | 样品吸光度、粒度、光谱质量 |
实用技巧 | 混合均匀、颗粒厚度(1-2 毫米)、制备一致 |
例外情况 | 弱吸收样品(↓ 比率),强吸收样品(↑ 比率) |
权衡 | 透明度与信号强度 |
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