压制颗粒是 XRF 样品制备的黄金标准,因为它能够提供一致、高质量的结果,同时兼顾效率和成本。通过将精细研磨的样品压制成均匀的圆盘,这种方法可以最大限度地减少因粒度变化、表面不规则和材料异质性(这些因素对于精确元素定量至关重要)而造成的分析误差。该工艺利用液压创造出理想的测量表面,忠实再现散装材料成分,是现代 XRF 光谱分析不可或缺的工具。
要点说明:
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均匀性和分析精度
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压制颗粒消除了空隙,密度均匀,从而
- 减少使 X 射线荧光信号失真的基质效应
- 在整个样品表面与 X 射线光束进行一致的相互作用
- 可检测ppm浓度的痕量元素
- 实验室 实验室压粒机 通过施加可控压力(通常为 15-40 吨)来产生分子级颗粒结合,从而实现这一目标。
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压制颗粒消除了空隙,密度均匀,从而
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粒度优化
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研磨至 <50µm(最好 <75µm)可确保
- 在不使用过多粘结剂的情况下,在压力下更好地结合
- 减少颗粒大小引起的 XRF 读数强度变化
- 消除较大颗粒遮挡较小颗粒的 X 射线的 "阴影 "效应
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研磨至 <50µm(最好 <75µm)可确保
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工艺效率优势
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与熔融法或松散粉末法相比,压制颗粒
- 每个样品只需 2-5 分钟,而熔融法需要 15 分钟以上
- 使用最少的耗材(稀释度小于 20% 的纤维素或蜡等粘合剂)
- 允许重新分析而不会造成样品降解
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与熔融法或松散粉末法相比,压制颗粒
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污染控制
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主要缓解策略包括
- 使用碳化钨或玛瑙研磨介质以避免金属转移
- 在样品之间用酒精擦拭布清洁模具
- 为特定材料类型配备专用压机(例如,土壤与合金的独立压机)
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主要缓解策略包括
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粘合剂选择的影响
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常见粘合剂的作用各不相同:
- 纤维素(C₆H₁₀O₅)ₙ:最适用于富含有机物的样品
- 硼酸锂:提高研磨材料的颗粒耐久性
- 蜡基:湿度敏感样本的首选
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常见粘合剂的作用各不相同:
压制颗粒法的主导地位源于其在科学严谨性与实际工作流程要求之间取得平衡的独特能力--既能提供实验室级的精度,又能适应高通量的工业分析。现代 XRF 系统越来越依赖于这种制备方法,因为检测阈值已达到亚ppm 范围,而样品制备质量直接决定了测量的有效性。
总表:
关键效益 | 说明 |
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均匀性 | 消除空隙,确保密度均匀,从而获得准确的 XRF 读数。 |
粒度优化 | 研磨至 <50µm,可减少强度变化和阴影效应。 |
工艺效率 | 比融合方法更快(2-5 分钟/样品),耗材最少。 |
污染控制 | 使用惰性研磨介质和专用压机,避免交叉污染。 |
粘合剂多样性 | 根据样品类型定制纤维素、硼酸锂或蜡粘合剂。 |
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