在氮化硅的放电等离子烧结 (SPS) 中，圆柱形高纯石墨模具同时充当机械成型模具和有源电气元件。它充当脉冲直流电的导电载体，将电能转化为热能来加热样品，同时确保粉末在高轴向压力下保持被约束状态。
石墨模具不仅仅是一个被动的容器；它是实现氮化硅快速达到近理论密度、防止与长时间加热周期相关的结构退化的热循环的有源部分。
模具的双重有源作用
作为直接电阻加热器
在标准烧结中，热量是从外部施加的。在 SPS 中，石墨模具本身就是加热元件。
由于高纯石墨具有出色的导电性，因此它充当脉冲直流电的载体。
这种电阻将电能直接转化为热能（焦耳加热），从而实现外部加热器无法比拟的极快加热速率。
作为高压成型容器
在产生热量的同时，模具还必须保持结构完整性以塑造陶瓷。
它充当压力容器，能够承受高达 50 MPa 的显著轴向压力。
这种机械约束对于压实氮化硅粉末至关重要，即使在达到最高温度之前也能促进颗粒重排和致密化。
对氮化硅微观结构的影响
达到近理论密度
内部加热和轴向压力的结合实现了高效烧结。
石墨模具确保高导热性，将热量均匀地传递到氮化硅样品。
这使得最终产品达到近理论密度，意味着材料几乎没有内部空隙或孔隙。
抑制过度晶粒生长
烧结陶瓷的最大挑战之一是，如果晶粒在高温下停留时间过长，它们 tend to grow large，这会削弱材料。
石墨模具促进了短烧结周期。
由于模具加热和冷却速度快，氮化硅能够快速致密化，而无需在峰值温度下花费不必要的时间，从而有效抑制过度晶粒生长并保持材料强度。
理解权衡
机械压力限制
虽然高纯石墨坚固耐用，但并非无限强大。
主要参考资料指出轴向压力的功能限制为50 MPa。超过此限制有导致模具破裂的风险，这将中断电流并毁坏样品。
组件交互
虽然模具提供了形状和热量，但在高温和高压下石墨与粉末之间的直接接触需要仔细管理。
尽管模具是主要的容器，但系统依赖于石墨的稳定性来确保均匀的电流分布，防止可能导致最终陶瓷变形的热点。
为您的目标做出正确选择
为了最大限度地利用 SPS 工艺中的石墨模具，请考虑您的特定材料目标：
- 如果您的主要重点是最大密度：确保您利用模具承受高达 50 MPa 压力的能力，在加热阶段机械压缩空隙。
- 如果您的主要重点是微观结构完整性：利用模具的导电性快速升温和降温，最大限度地减少导致不必要晶粒生长的“保温时间”。
高纯石墨模具是将电能和机械力转化为致密、高性能陶瓷的关键界面。
总结表：
| 功能 | 描述 | 对氮化硅的影响 |
|---|---|---|
| 直接电阻加热 | 通过焦耳加热将脉冲直流电流转化为热能。 | 实现快速加热速率和均匀的热分布。 |
| 机械约束 | 承受高达 50 MPa 的轴向压力。 | 消除空隙并确保近理论密度。 |
| 短烧结周期 | 高导热性允许快速冷却/加热。 | 抑制过度晶粒生长，保持材料强度。 |
| 结构成型 | 充当高纯度机械成型模具。 | 在高温致密化过程中保持精确的几何形状。 |
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参考文献
- O.A. Lukianova, В. В. Красильников. Microstructure of Spark Plasma-Sintered Silicon Nitride Ceramics. DOI: 10.1186/s11671-017-2067-z
本文还参考了以下技术资料 Kintek Press 知识库 .
