所需厚度主要取决于成像模式和 X 射线能量。 对于 STXM，应制备超薄样品，通常为几十至数百纳米，因为低于约 2 keV 的软 X 射线穿透能力有限。对于硬 X 射线 TXM，样品通常可以更厚，从几十纳米到几十微米不等，而 Micro-TXM 在某些配置下可容纳从微米级到厘米级的样品。
核心要点： 使用压片设备制备厚度均匀、无裂纹且可重复测量的样品，但不要将压力本身视为规格要求。正确的厚度应能够在避免吸收饱和的同时提供足够的 X 射线透射率：STXM 通常需要纳米级厚度，而 TXM 通常需要微米级厚度。
根据成像模式匹配样品厚度
STXM 需要超薄样品
STXM 使用软 X 射线，通常低于 2 keV，并且对轻元素化学性质高度敏感。电池材料通常应制备为厚度为几十至数百纳米的切片或薄膜。
除非之后经过切片、减薄或沉积为非常薄的层，否则传统压片通常对于 STXM 来说过厚。压实后的厚粉末可能无法实现足够的透射，并导致吸收衬度饱和或难以解释。
Nano-TXM 需要薄且严格控制的样品
高分辨率 Nano-TXM 通常需要厚度约为几十纳米至几十微米的样品，具体取决于材料成分、密度和光子能量。
对于压制的电池粉末或复合正极，实际目标通常是位于光束线透射范围内的薄型压实体或切片。最终厚度必须经过验证，而不能仅根据压片机位移量推断。
Micro-TXM 可容纳更大的样品
Micro-TXM 可以容纳尺寸明显更大的样品，范围从微米级到更大尺寸，具体取决于仪器和配置，可能达到厘米级。
因此，Micro-TXM 与较大的压片或完整电池组件具有更好的兼容性。然而，过大的厚度仍会降低透射率、遮蔽内部结构，并削弱定量吸收测量的可靠性。
压制电池样品必须达到的要求
控制厚度，而不仅仅是压实压力
手动、自动和加热压片机都可以制备具有良好重复性的电池材料压实体，但施加的力并不等同于最终样品厚度。厚度取决于粉末质量、模具面积、堆积密度、材料可压缩性以及是否经过热处理。
制备记录应包括施加的压力或力、保压时间、使用时的温度、模具尺寸、样品质量和最终厚度。
形成均匀的横截面
光束应尽可能穿过厚度变化最小的样品。压实不均匀会造成空间变化的吸收，从而表现为虚假的相位衬度或增加断层重建的复杂性。
使用合适的模具和受控的加载程序，以最大程度减少密度梯度。在条件允许时，应在多个位置测量厚度，尤其是当样品用于定量成像时。
避免裂纹、分层和边缘损伤
用于成像的区域应保持机械完整且无裂纹。裂纹可能形成非真实的低密度通道，改变局部透射率，并引入重建伪影。
对于复合电极，还应检查压制或切片过程中是否出现颗粒脱落、粘结剂分离和分层。这些缺陷可能被误认为是电化学孔隙或结构退化。
保持具有代表性的化学性质和结构
压片过程不得显著改变待测材料。过高的压力可能使颗粒变形、闭合孔隙、破坏二次颗粒，或改变复合电极内部的接触关系。
因此，所选压力应为制备稳定、均匀样品所需的最低压力，除非研究目标明确关注压力诱导的致密化。
同步辐射测量前的制备标准
独立验证厚度
使用经过校准的千分尺、光学轮廓仪、触针式轮廓仪、显微镜或截面成像等适当方法测量最终厚度。
对于 STXM 和高分辨率 Nano-TXM，即使绝对厚度误差很小，也可能显著影响透射率。厚度应连同测量不确定度一起报告，而不仅仅报告标称压片参数。
根据透射要求选择厚度
应根据完整样品预期的 X 射线衰减来选择厚度，其中包括活性材料、导电添加剂、粘结剂、集流体以及任何支撑膜。
几何厚度较薄的样品，如果含有高密度或高原子序数组分，仍可能具有过强的吸收。相反，多孔或低密度样品可能需要更大的厚度才能提供有用信号。
使用兼容的支撑或安装几何结构
STXM 样品通常需要安装在薄且对 X 射线透明的支撑体上，并在真空环境中进行测量。支撑体、粘合剂、封装材料和保护层都必须计入吸收预算。
硬 X 射线 TXM 的适应性更强，通常可以容纳非真空环境和定制电化学电池。这也是 TXM 通常更适合较厚样品和操作中测量的原因之一。
保持成像区域无多余材料
移除光路中的多余粉末、厚粘结剂层、松散碎片和不必要的包装。光路中只应保留测量所需的区域。
这一点对于 STXM 尤其重要，因为其允许的吸收预算较小；对于断层成像同样重要，因为倾斜观察角度会增加有效光程。
针对预期测量模式进行制备
对于使用 STXM 进行高分辨率化学成像，通常应采用薄的切片或沉积样品。对于硬 X 射线 TXM，尤其是在研究电化学循环过程中的形貌时，更适合使用较厚且结构完整的压实体或电极。
因此，样品几何结构必须与成像目标一同确定，而不是等压片完成后再决定。
了解其中的权衡
样品越薄并不总是越好
减小厚度可以提高透射率，但样品过薄可能含有过少的活性材料，无法产生有用的衬度。同时，样品可能失去具有代表性的微观结构信息，或变得难以操作。
目标不是尽可能减小厚度，而是达到能够保留结构并产生足够信号的最小厚度。
更高压力并不能保证更好的成像效果
更高的压实度可以提高机械稳定性，但也可能压塌孔隙、使颗粒变形，并改变电极原有的结构。
压制样品不应自动视为与原始电极等效。如果需要对形貌或孔隙率进行定量，应记录制备过程，并考虑将压制样品与未压制对照样品进行比较。
压片可能不适用于 STXM
使用实验室压片设备制备的致密压片，厚度可能仍远超 STXM 的透射极限。在这种情况下，可能需要进一步减薄、超薄切片、聚焦离子束制备或薄膜沉积。
因此，压片通常只是制备步骤，而不是完整的 STXM 样品制备方法。
TXM 对厚度的容忍度更高，但并非没有上限
硬 X 射线 TXM 可以分析较厚的电池样品，并且适用于灵活或非真空装置。然而，过强的吸收仍可能导致信号饱和、衬度不足和相位恢复不可靠。
实际厚度上限取决于光子能量、成分、密度、几何结构以及光束线的探测器和重建要求。
根据研究目标做出正确选择
确定压片和制备流程时，请参考以下指导原则：
- 如果主要关注 STXM 化学成像： 制备厚度约为几十至数百纳米的切片或薄膜，将其安装在合适的 X 射线透明支撑体上，并确保适用于真空操作。
- 如果主要关注高分辨率 Nano-TXM： 制备厚度大约为几十纳米至几十微米且经过精确测量的样品，并根据材料的 X 射线衰减特性选择厚度。
- 如果主要关注完整电极或操作中电池的 TXM 成像： 使用机械稳定的样品，厚度通常处于微米至几十微米范围，同时确认在所选硬 X 射线能量下仍具有足够的透射率。
- 如果主要关注较大结构的 Micro-TXM 成像： 可以接受更大的样品，具体取决于仪器，厚度可能从微米级延伸至厘米级，但仍必须验证透射率和重建质量。
- 如果主要关注可重复性： 为每个样品记录压力、保压时间、温度、模具几何结构、样品质量、最终厚度以及任何切片或安装步骤。
可靠的标准很简单：制备均匀、无裂纹且经过独立测量的样品，并使其厚度与 X 射线能量、材料成分和成像模式相匹配。
总结表：
| 成像模式 | 理想厚度 | 关键制备要求 |
|---|---|---|
| STXM | 几十至数百纳米 | 超薄样品，安装在 X 射线透明支撑体上，兼容真空环境，均匀且无裂纹 |
| Nano-TXM | 几十纳米至几十微米 | 严格控制厚度并进行独立验证，横截面均匀，无裂纹或分层 |
| Micro-TXM | 微米级至厘米级 | 样品具有机械稳定性，验证透射率，避免厚度过大，兼容非真空环境 |
| 通用要求 | 随能量和材料而变化 | 均匀、无裂纹、保持具有代表性的结构，使厚度与 X 射线衰减相匹配，并记录制备步骤 |
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