必须使用高纯氩气手套箱，因为它能创造一个惰性环境，能够将氧气和湿气含量保持在 0.1 ppm 以下。这种严格的环境控制是防止六氟磷酸锂 ($LiPF_6$) 快速水解生成腐蚀性氢氟酸 (HF) 以及阻止碳酸乙酯 ($EC$) 等有机溶剂氧化降解的唯一有效方法。
通过消除大气中的湿气和氧气，手套箱可以保持电解液成分的化学完整性。这可以防止形成寄生副产物，否则这些副产物会腐蚀电池材料并影响电化学稳定性测试。
污染的化学原理
防止盐水解
六氟磷酸锂 ($LiPF_6$) 在暴露于空气时非常不稳定。即使是微量的湿气也会引发水解反应，分解盐。
该反应的主要副产物是氢氟酸 (HF)。这种酸具有极强的腐蚀性，对电池性能有害，因为它会攻击电极材料和集流体。
保护有机溶剂
碳酸乙酯 ($EC$) 是这些电解液中常见的有机溶剂，在有氧气存在的情况下容易降解。
暴露于大气氧气会促进氧化反应，改变溶剂的化学结构。这种降解会干扰固体电解质界面 (SEI) 的形成，并降低电池系统的整体稳定性。
纯度标准
为确保结果可靠，必须严格控制环境。
标准的洁净室通常不足以应对这些特定的化学物质。主要参考标准规定，湿气和氧气含量必须保持在0.1 ppm 以下，以保证在制备过程中电解液保持纯净。
环境控制不足的风险
电化学不稳定性
如果电解液在非高纯度环境中制备，由此产生的化学变化通常是不可逆的。HF 和降解溶剂的存在会导致电化学窗口变窄，从而导致电解液在较低电压下分解。
循环寿命受损
在制备过程中引入的污染物会催化电池内部的持续降解。
这会导致充电和放电过程中发生“寄生反应”。这些反应会消耗活性锂，增厚电阻层，并最终导致容量快速衰减和循环寿命数据不佳。
确保电池性能可靠
验证您的实验条件
在制备双离子电解液时，环境与原材料的纯度同等重要。
- 如果您的主要关注点是基本的化学稳定性：确保您的手套箱传感器经过校准，能够检测到低于 0.1 ppm 的水平，以防止初始水解。
- 如果您的主要关注点是长期循环测试：严格维持惰性气氛，以消除 HF 的形成，这是电池过早失效的主要原因。
数据的完整性完全取决于您的处理环境的纯度。
总结表：
| 污染物 | 目标水平 | 对 LiPF6/EC 电解液的影响 |
|---|---|---|
| 湿气 (H2O) | < 0.1 ppm | 防止水解和腐蚀性氢氟酸 (HF) 的形成。 |
| 氧气 (O2) | < 0.1 ppm | 阻止碳酸乙酯 (EC) 溶剂的氧化降解。 |
| 气氛 | 惰性氩气 | 确保化学完整性和稳定的固体电解质界面 (SEI)。 |
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参考文献
- Junwei Che, Gang Wang. 4,4′,4″-Tris(Diphenylamino)Triphenylamine: A Compatible Anion Host in Commercial Li-Ion Electrolyte for Dual-Ion Batteries. DOI: 10.3390/pr13010232
本文还参考了以下技术资料 Kintek Press 知识库 .
