溴化钾（KBr）因其对红外辐射的透明性，被广泛用于红外光谱分析中的样品制备。然而，溴化钾的吸湿性（即容易吸收空气中的水分）会影响颗粒质量和光谱精度。为了减少这种情况，必须采取预防措施，如干燥 KBr 粉末、使用受控环境（如手套箱或真空模）以及在干燥器中适当储存。这些步骤可确保颗粒清晰，光谱结果可靠，尤其是在潮湿条件下或样品长时间暴露在空气中时。
要点说明
1. 为什么 KBr 具有吸湿性
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化学性质:KBr 的离子晶体结构会吸引空气中的水分子，形成水合物。这种吸收会导致
- 混浊或破裂的颗粒会散射红外光，降低光谱的清晰度。
- 由于水的干扰导致吸收波段偏移，使分析结果出现偏差。
- 环境敏感性:湿度会加速水分的吸收，因此在热带或高湿度实验室中必须采取预防措施。
2. 制备过程中的注意事项
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干燥 KBr 粉末:
- 加热至 ~110°C 数小时，以蒸发吸收的水分。
- 在储存期间使用加热箱或干燥器保持干燥。
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设备准备:
- 预热模具和铁砧，以消除残留水分。
- 检查模具密封件的完整性，防止压制过程中空气/湿气进入。
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受控环境:
- 在手套箱内进行研磨/压制 手套箱 或在真空条件下将 KBr 与环境湿度隔离。
- 将样品暴露在空气中的时间限制在几分钟，而不是几小时。
3. 储存和处理
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准备后的护理:
- 将压制好的颗粒储存在装有硅胶或无水硫酸钙的干燥器中。
- 如需长期储存，可使用装有干燥剂的真空密封袋。
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工作空间调整:
- 在处理 KBr 的实验室区域保持低湿度（<40% RH）。
- 考虑在称重等关键步骤中进行局部干空气吹扫。
4. 排除湿气影响的故障
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湿气污染的迹象:
- 颗粒外观浑浊或半透明性差。
- 红外光谱中出现宽阔的 O-H 伸展（~3400 cm-¹），掩盖了目标分析物峰。
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纠正措施:
- 重新干燥 KBr 粉末并压制颗粒。
- 在压制过程中延长真空时间，以去除残留的水分。
通过整合这些措施，实验室可以减轻 KBr 的吸湿性挑战，确保稳定的颗粒质量和准确的光谱数据。您是否评估过当地的湿度水平会对定制方案产生怎样的影响？这样的调整通常可以区分样品制备的充分性和特殊性。
汇总表：
| 主要方面 | 详细信息 |
|---|---|
| 吸湿性 | KBr 会吸水，导致颗粒浑浊和红外光谱偏差。 |
| 干燥 KBr | 加热至 110°C 数小时；储存在干燥器中。 |
| 受控环境 | 使用手套箱/真空模；在制备过程中限制与空气接触。 |
| 储存解决方案 | 硅胶干燥器或真空密封袋，用于长期储存。 |
| 故障排除 | 如果出现湿气污染，请重新干燥 KBr 或延长真空加压时间。 |
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