简而言之，颗粒厚度对于 XRF 分析至关重要 因为相对于 X 射线束而言，样品必须 "无限厚"。这样才能确保测量结果反映材料的真实成分，而不是样品或样品背后的样品架的厚度。如果颗粒太薄，检测到的 X 射线信号就会变得不可靠，并且与元素的实际浓度不成正比。
核心问题是测量稳定性。要使 XRF 信号与元素浓度成正比，样品必须足够厚，再厚也不会增加信号。这一点被称为 "无限厚度"，它消除了厚度在分析中的变量作用。
无限厚度 "原理
无限厚度的概念是压制颗粒获得定量、可重复 XRF 结果的基础。
无限厚度 "的真正含义
样品被视为 无限厚 当从分析体积最深处产生的特征 X 射线无法穿过样品到达检测器时，样品就被认为是无限厚的。它们会被样品材料本身重新吸收。
在这种厚度下，探测器只能 "看到 "来自表面附近特定稳定体积的 X 射线。在颗粒背面添加更多材料不会改变测量信号，因为这些额外材料的荧光无论如何都无法到达探测器。
无限薄 "样品的问题
当样品不是无限厚（即 "无限薄"）时，主 X 射线束可能会部分穿过样品。更重要的是，被分析材料的体积不再稳定。
由此产生的信号成为两个变量的函数：元素 浓度 和样品 厚度 .因此，如果不进行复杂的修正，就无法进行准确的量化。分析不再是对散装材料的可靠测量。
厚度如何因元素和基质而异
所需的厚度并不是一个单一的数值；它取决于样品的密度和被测元素的能量。
较重的元素（如铅）发出的高能 X 射线很容易被吸收。因此，对于重元素来说，样品很快就会变得无限厚，所需的材料也更少。
较轻的元素（如钠或铝）发射的 X 射线能量较低，可以从样品的更深处逸出。要使这些元素达到无限厚，需要更厚的颗粒。您必须始终为以下元素准备无限厚的颗粒 最轻元素 .
为什么颗粒质量不仅仅取决于厚度
虽然达到无限厚是一个先决条件，但真正的分析精度来自压制颗粒的整体质量。压制粉末样品还涉及其他几个关键变量。
实现样品均匀性
松散的粉末会发生偏析，较细或较密的颗粒会沉淀到底部。在高压下将粉末压制成固体圆盘，可产生 均匀样品 密度均匀。这可确保 X 射线束分析的小区域真正代表整个样品。
消除粒度效应
XRF 是一种表面技术。在含有大颗粒或形状不规则颗粒的样品中，一个颗粒发出的 X 射线可能会被相邻颗粒阻挡或 "遮挡"。
将样品研磨成细粉，然后压制成颗粒状 减少颗粒大小的影响 .这样可以形成一个平整、均匀的表面，最大程度地减少信号变化，从而获得更精确、更可重复的结果。
增加信号强度
压制消除了粉末颗粒之间的空隙。这样 将更多的材料压缩到分析体积中 从而增加了可被 X 射线束激发的原子数。其结果是所有元素的信号更强（强度更高），这对于测量百万分之一 (ppm) 范围内的痕量元素尤为重要。
了解权衡与陷阱
正确的颗粒制备需要平衡各种竞争因素，以避免引入新的误差源。
粘合剂稀释和污染
粘合剂通常与粉末混合，以制成更耐用的颗粒。然而，粘合剂 稀释样品 从而略微降低信号强度。更重要的是，粘合剂本身可能含有痕量元素，这些元素会作为污染物出现在分析中。
研磨不一致
如果初始样品研磨不当，就会失去压制的好处。研磨不一致会导致颗粒不均匀，粒度效应持续存在，从而导致样品之间的重现性差。
压制压力不正确
压制压力太小会导致颗粒易碎，留有空隙，失去压制的好处。压力过大有时会导致颗粒开裂，或产生玻璃状、无代表性的表面层。一致性是关键。
为您的分析做出正确的选择
制备方法应与分析目标直接匹配。
- 如果您的主要重点是常规过程控制： 您的目标是再现性。将研磨时间、样品重量、粘合剂比例和压制压力标准化，以确保所有颗粒的物理特性完全相同。
- 如果您的主要重点是高精度定量： 您必须验证最轻相关元素的无限厚度，并使用最少量的高纯度粘合剂以减少稀释和污染效应。
- 如果您的主要重点是分析微量元素： 您的目标是获得最大的信号强度。这就需要高压实压力和足够厚的颗粒，以确保基质不会影响痕量成分的微弱信号。
掌握了颗粒制备方法，XRF 就能从简单的测量转变为强大的定量工具。
汇总表：
| 方面 | 要点 |
|---|---|
| 无限厚度 | 防止厚度影响测量，确保信号稳定性 |
| 元素依赖性 | 因元素能量而异；较轻的元素厚度较厚 |
| 样品均匀性 | 通过压制实现均匀的密度和代表性 |
| 粒度影响 | 通过研磨和压制减少，以提高再现性 |
| 信号强度 | 通过压实提高，这对痕量元素检测至关重要 |
| 常见缺陷 | 包括粘合剂稀释、研磨不一致和压力不正确 |
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