ADMET 聚合的催化剂装料需要在惰性环境中进行，因为所使用的特定钌基卡宾催化剂对大气成分极其敏感。暴露于氧气或湿气会导致快速的化学降解，在催化剂能够促进聚合过程之前将其有效地中和。
核心现实：使用手套箱或 Schlenk 线不仅仅是程序上的形式；它是一种化学必需品。没有严格控制的氮气或氩气气氛，催化剂就会失去活性，从而无法合成高分子量的聚合物。
钌催化剂的脆弱性
氧气和湿气的威胁
在开链二烯复分解 (ADMET) 中使用的钌基卡宾催化剂是高活性的金属络合物。
虽然这种活性对于聚合是必需的，但它也使金属中心容易受到环境空气中存在的氧气和湿气的攻击。
快速化学降解
当这些催化剂遇到空气时，它们会发生不可逆的化学变化。
这种降解发生得很快，改变了催化剂的结构，使其无法有效地与单体结合。
“原始活性”的损失
为了成功进行反应，催化剂必须以其完整、原始的潜力进入体系。
任何反应前的暴露都会导致活性物质浓度降低，从而严重阻碍聚合的效率。
惰性气体环境的作用
创造纯净屏障
手套箱和Schlenk 线等设备允许化学家用高纯度惰性气体（如氮气或氩气）替换反应性空气。
这会形成一个“保护罩”，物理上将氧气和水蒸气排除在工作区域之外。
确保高分子量结果
在这种情况下，ADMET 的主要目标通常是合成高分子量的生物基聚酯。
要获得这些长聚合物链，需要催化剂在引发和增长步骤中保持稳定和活跃，只有在严格控制环境的情况下才可能实现。
理解权衡和风险
走捷径的后果
在开放式台面上尝试装载这些催化剂是反应失败的常见原因。
即使是短暂的暴露也会降解相当一部分催化剂载量，导致产率低或生成低聚物（短链）而不是聚合物。
严格控制的必要性
虽然使用惰性气体设备会增加工作流程的复杂性和时间，但它是保证可重复性的唯一方法。
就像惰性气体保护敏感的铝前体或自由基体系免受抑制一样，保护钌中心对于 ADMET 的稳定性是不可谈判的。
为您的项目做出正确选择
- 如果您的主要重点是合成高分子量的聚合物：您必须使用手套箱或 Schlenk 线，以确保催化剂与环境空气之间零接触。
- 如果您的主要重点是反应的可重复性：您应该标准化使用高纯度氮气或氩气，以消除导致催化剂降解不一致的环境变量。
保持催化剂的完整性是确保 ADMET 聚合成功的最关键步骤。
总结表：
| 因素 | 大气威胁 | 对催化剂的影响 | 反应结果 |
|---|---|---|---|
| 氧气 | 快速氧化 | 不可逆的化学降解 | 低产率/反应失败 |
| 湿气 | 水解 | 原始金属中心活性丧失 | 仅形成低聚物 |
| 惰性气体 | 无 (N2/Ar) | 完整性和稳定性完好 | 高分子量聚合物 |
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参考文献
- Lance P. Go, Kotohiro Nomura. Synthesis of Network Biobased Aliphatic Polyesters Exhibiting Better Tensile Properties than the Linear Polymers by ADMET Polymerization in the Presence of Glycerol Tris(undec-10-enoate). DOI: 10.3390/polym16040468
本文还参考了以下技术资料 Kintek Press 知识库 .
