为了获得准确的XRF分析结果，必须使用受控压力将颗粒压制成特定的物理尺寸，并以正确的稠度进行制备。常见要求包括直径为32毫米或40毫米的颗粒，以适应X射线束，以及用于标准样品的10至20吨的压制载荷。为了保证结构完整性，样品通常被研磨成细粉，并与纤维素或硼酸等粘合剂混合。
核心要点 将样品压制成致密的颗粒，通过消除松散粉末中存在的空隙，可以形成材料的均匀表示。这种密度和均匀性对于提高分析灵敏度至关重要，尤其是在检测痕量（ppm范围）元素时。
优化物理尺寸和压力
标准直径要求
对于XRF应用，颗粒直径的行业标准为32毫米或40毫米。选择这些尺寸是为了提供足够的表面积，使X射线束能够有效地与样品相互作用。
确定合适的载荷
对于40毫米模具，10至20吨的压制载荷通常足以形成稳定的颗粒。然而，材料的硬度决定了所需的最终压力。
高压例外
对于极硬或难以处理的地质样品，标准载荷可能不足以产生足够的内聚力。在这种情况下，可能需要将载荷增加到40吨，以确保颗粒不会碎裂。
样品制备和粘合
精细研磨的必要性
压制前，材料必须研磨成非常细的粉末。这对于最小化粒径效应和确保样品均匀至关重要，直接影响结果的重现性。
使用粘合剂
坚硬或易碎的材料，如地质样品，通常难以粘合，并且在压力下可能破裂。将粉末与纤维素或硼酸等粘合剂混合，可以改善颗粒的粘附性和流动性，确保颗粒的耐用性。
替代支撑方法
虽然一些粉末可以单独压制或与蜡混合，但另一种有效的方法是将样品压制到铝杯中。这为颗粒提供了额外的机械支撑，使其在处理过程中不易破损。
理解权衡
管理污染风险
颗粒制备中最关键的风险发生在研磨阶段。污染可能来自研磨设备本身，或来自先前样品的交叉污染，从而可能导致痕量元素分析结果偏差。
粘合剂的平衡
虽然粘合剂通常对结构完整性是必要的，但它们会引入稀释因子。您必须仔细控制粘合剂与样品的稀释比例，以保持分析精度而不损害颗粒的物理强度。
为您的目标做出正确选择
为确保您的特定应用获得最高质量的数据，请根据您的分析优先级调整制备方法：
- 如果您的主要重点是痕量元素检测（ppm）：优先选择致密的、辅助粘合剂的颗粒，以消除空隙并最大化信号强度。
- 如果您的主要重点是分析易碎的地质样品：使用更高的压制载荷（高达40吨），并考虑使用铝杯背衬以获得最大的耐用性。
- 如果您的主要重点是避免结果偏差：在批次之间严格清洁研磨设备，以防止交叉污染，这是最常见的错误来源。
通过控制粒径、粘合剂比例和压力，您可以将松散的粉末转化为稳定、高精度的分析工具。
总结表：
| 要求 | 标准规格 | 目的 |
|---|---|---|
| 颗粒直径 | 32毫米或40毫米 | 适应标准X射线束尺寸 |
| 压制载荷 | 10至20吨 | 确保标准材料的稳定性 |
| 高压载荷 | 高达40吨 | 硬质或地质样品所需 |
| 粒径 | 非常细的粉末 | 最小化粒径效应和空隙 |
| 粘合剂 | 纤维素或硼酸 | 改善粘附性和机械强度 |
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