通常情况下，压制典型的13毫米直径FT-IR压片的标准载荷约为10吨（约22,000磅力）。施加此力数分钟，以使盐基质（最常见的是溴化钾（KBr））熔合形成适合分析的透明圆盘。
具体载荷不如所产生的压力重要。目标是达到足够的压力（力 ÷ 面积）以消除气孔并形成玻璃状、透明的压片，从而最大限度地减少光散射并产生清晰的光谱。
目标：从不透明粉末到透明圆盘
了解压片的用途是掌握该技术的关键。整个过程旨在将固体样品悬浮在红外透明介质中。
为什么需要压片
细粉末会广泛散射红外光，这会掩盖样品吸收信号，并产生嘈杂、无法使用的光谱。
通过将少量样品（<1%）与大量红外透明盐（如KBr）混合，可以为压制做好准备。
压力的作用
压力是将不透明盐粉末转化为透明圆盘的关键力。当受到高压时，单个KBr晶体会变形并在其边界处熔合。
这个过程，称为冷流，消除了颗粒之间导致光散射的气穴，形成一个坚固、玻璃状的介质，使红外光束能够清晰地穿过。
从载荷（吨）到压力（兆帕）
虽然“10吨”是常见的答案，但它在技术上是载荷（总力）的量度。物理上相关的量是压力——施加在特定面积上的力。
对于标准13毫米模具上的10吨载荷，产生的压力约为740兆帕。这是正确熔合KBr所需的压力。如果使用更小或更大的模具，所需载荷将按比例变化以达到此目标压力。
理解权衡：“压力窗口”
施加正确的压力是一种平衡行为。过低或过高的力都会损害结果的质量。
压力过低的问题
如果施加的载荷不足，KBr晶体将无法完全熔合。
所得压片将混浊、不透明且机械脆弱。这种不透明度会导致严重的光散射，从而在最终光谱中导致陡峭的基线和非常差的信噪比。
压力过高的问题
过高的压力也会导致问题。它可能使压片过于完美，形成高度平行的表面，从而导致“干涉条纹”——光谱基线出现正弦波纹。
更重要的是，极端压力有在释放时使压片破裂的风险，最坏的情况是损坏硬化钢压片模具本身，这是一个昂贵的设备。
如何将其应用于压片制备
您的目标是为您的特定设置找到最佳压力。使用标准指南作为起点，并根据视觉和光谱结果进行调整。
- 如果您使用的是标准13毫米模具：从10吨经验法则开始。确保您的KBr粉末骨干干燥，因为水分是导致压片混浊的主要原因。
- 如果您的压片混浊或不透明：这表明融合不足。首先，确认您的KBr完全干燥，然后考虑在下一次尝试时小幅增加施加的载荷。
- 如果您的压片破裂或光谱有干涉条纹：这表明压力过高。在下次压制时降低载荷。
- 如果您使用不同尺寸的模具：请记住压力是关键。较小的模具需要较小的载荷，而较大的模具需要较大的载荷才能达到相同的融合压力。
最终，对压片透明度的目视检查和所得光谱的质量是完善该技术最可靠的指南。
总结表：
| 方面 | 详情 |
|---|---|
| 标准载荷 | 10吨（约22,000磅），适用于13毫米直径 |
| 目标压力 | ~740兆帕，用于熔合KBr并消除气孔 |
| 压片质量 | 透明圆盘，用于最小光散射 |
| 常见问题 | 混浊（低压），开裂/条纹（高压） |
| 关键调整 | 根据模具尺寸和压片外观调整载荷 |
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