直接研磨溴化钾 (KBr) 是一种操作错误，会严重降低红外光谱的质量。虽然必须将样品研磨成细粉以防止光散射，但通常应避免研磨 KBr 粉末，因为它会暴露新的晶面。这些暴露的表面具有高度反应性，会迅速吸收大气中的水分，从而破坏压片的透明度并引入水峰。
目标是将样品分散到中性基质中，而不是改变基质本身的物理性质。研磨 KBr 会增加其吸湿性，导致其从空气中吸收水分，从而损害干净的背景信号所必需的“干燥性”。
污染的化学原理
KBr 的吸湿性
溴化钾本质上是吸湿性的，这意味着它会自然地吸引并保留周围环境中的水分子。
在正常储存条件下，KBr 粉末的外表面最终会稳定下来。然而，机械搅拌会破坏这种稳定性。
暴露晶面
研磨 KBr 时，会破坏其晶体结构。
这种断裂会暴露新的、高能的晶面，这些晶面尚未与大气达到平衡。这些新的表面在研磨过程中像海绵一样，会积极吸收空气中的水分。
对光谱学的影响
吸收的水分会形成浑浊的压片，而不是透明的压片。
在红外光谱中，这会导致在 3400 cm⁻¹ 附近出现宽而强的吸收带（O-H 拉伸）。这些带很容易掩盖或扭曲您试图分析的样品的峰。
为什么必须研磨样品
防止光散射
虽然 KBr 应保持相对粗糙，但样品本身必须研磨成极细的粉末。
如果样品颗粒大于红外辐射的波长，它们将散射光而不是吸收光。这种散射会导致基线倾斜并扭曲峰形，使定量分析成为不可能。
确保均匀性
通常将少量样品混合到大量 KBr 中。
标准协议建议的样品浓度仅为0.2% 至 1%。对于标准压片，这意味着将大约 1-2 毫克的样品混合到 200-250 毫克的 KBr 中。
实现均匀分布
为了将如此微小的量均匀分布到整个压片中，样品颗粒必须是微观的。
精细研磨的样品可确保混合物均匀，防止出现浓度过高的“热点”。
应避免的常见陷阱
“研磨-混合”混淆
一个常见的错误是将混合阶段视为研磨阶段。
应先将样品单独研磨。将其添加到 KBr 中时，应使用轻柔的折叠或混合动作进行混合，而不是剧烈的研磨动作来粉碎 KBr。
浓度过载
为了获得更强的信号而添加更多样品是很诱人的，但这通常会适得其反。
超过建议的1% 浓度限制会导致红外光束完全吸收。这会导致出现“顶部平坦”的峰，无法解析任何光谱细节，从而使数据无用。
为您的目标做出正确的选择
为了获得出版质量的光谱，您必须平衡小样品颗粒的需求与干燥 KBr 基质的需求。
- 如果您的主要重点是最大程度地减少水分干扰：请勿研磨 KBr 粉末；只需将预先研磨好的样品轻轻混合到其中，以保持晶格。
- 如果您的主要重点是基线平整：在混合之前，请确保您的样品已研磨成面粉状，以最大程度地减少散射伪影。
成功在于将 KBr 视为一种精细的载体介质，而不是要处理的反应物。
总结表：
| 工艺组件 | 推荐操作 | 策略原因 |
|---|---|---|
| 样品材料 | 研磨成细粉 | 防止光散射；确保均匀性和平坦的基线。 |
| KBr 粉末 | 不要直接研磨 | 防止暴露会吸收大气水分的反应性晶面。 |
| 混合阶段 | 轻柔折叠/混合 | 分散样品，而不会破坏 KBr 晶体或引起浑浊。 |
| 浓度 | 0.2% 至 1.0% | 避免峰饱和（顶部平坦）并保持信号清晰度。 |
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