制备过程中Kbr压片浑浊如何解决？掌握水分控制和压力

KBr压片浑浊几乎总是由水分污染或物理压制不完全引起。要立即解决此问题，您必须确保您的KBr粉末已彻底干燥，并且您的砧座和模具组已加热以去除残留的湿气。至关重要的是，在压制前确保所有组件——粉末和工具——都处于相同的温度，以防止模具内部形成冷凝水。

KBr压片的清晰度是光谱质量的直接指标；浑浊表示光散射或吸水，这将掩盖您样品真正的红外特征。

掌握水分控制

KBr压片制备过程中的主要敌人是大气中的水分。由于KBr是吸湿性的，它会强烈吸收水分，导致压片不透明，并在3400 cm⁻¹和1640 cm⁻¹区域产生明显的背景干扰。

您必须将KBr粉末视为水分的磁铁。务必将高质量的粉末存放在加热的容器或干燥器中以保持干燥。使用暴露在空气中的粉末将保证压片浑浊。

一个常见的错误是在设置过程中引入温差。如果您将室温下的粉末放入热砧座（反之亦然），冷凝水会立即发生。在施加压力之前，请确保砧座、模具主体和粉末已达到相同的温度。

在开放空气中工作时，速度至关重要。但是，如果您的实验室潮湿或样品特别敏感，速度是不够的。对于持续存在的水分问题，最有效的故障排除步骤是在手套箱内进行研磨和压制，以完全消除大气干扰。

如果排除了水分问题，压片中的浑浊或“白点”可能源于材料比例或压缩技术的物理错误。

使用过多的KBr粉末是压片失败的常见原因。厚层的粉末需要更大的力才能熔化成透明圆盘。如果力不足以处理粉末的体积，压片将含有白点或由于压制不完全而保持不透明。

嘈杂的光谱通常与不正确的样品浓度相关。理想的混合物相对于KBr仅包含0.2%至1%的样品。超过此范围会导致过度吸收和光散射，从而破坏光谱分辨率。

对于13毫米直径的模具，标准压缩通常需要约10吨的载荷。如果您使用了正确量的粉末，此力应足以熔化材料。如果在该压力下压片仍然浑浊，请检查材料的干燥度，而不是仅仅增加力。

故障排除通常需要了解工具的局限性。依赖捷径可能导致误导性的结果。

虽然对模具组进行抽真空是去除捕获空气的标准做法，但它不能替代干燥的环境。参考资料表明，在处理大量湿气或吸湿性材料时，单独使用真空模具的效果不如在手套箱中制备样品。

跳过砧座的加热步骤是一种虚假的节省时间。冷或潮湿的金属表面是污染的主要来源。等待模具组彻底加热和干燥，比浪费时间压制最终无法使用的压片要好。

获得清晰的压片是平衡环境控制与机械精度的问题。

像对待分析本身一样严谨地对待制备阶段，因为没有完美的压片就不可能获得完美的光谱。