对于标准的12.7毫米直径压片,您通常需要使用大约1-2毫克的样品粉末,并将其与大约200-250毫克的溴化钾(KBr)充分混合。这样制成的压片样品浓度约为0.5%至1.0%,这对于大多数红外光谱应用来说是理想的。
成功分析的关键不是粉末的绝对量,而是实现样品与基质的正确比例。目标是将样品薄而均匀地分散在透明介质中,以便红外光能够穿过并生成清晰的光谱。
样品与基质的作用
制备压片是两种功能截然不同的组分之间的平衡行为。理解这些作用对于故障排除和根据特定样品调整程序至关重要。
样品:活性成分
您的样品是您打算分析的材料。推荐的1-2毫克量旨在提供足够的分子与红外光束相互作用并产生可检测的信号。
这个量很小,因为如果样品浓度过高,它将吸收几乎所有的光,导致光谱平坦,无法使用。
基质 (KBr):透明窗口
200-250毫克的KBr粉末用作压片的主体材料。其主要作用是对红外辐射透明,充当一个透明窗口,通过它来测量您的样品。
这种量的KBr制成的压片具有机械稳定性——通常厚度约为2毫米——并且易于操作,不易破碎。
关键比例
最重要的因素是样品与KBr的比例,通常在1:100到1:200之间。这种低浓度确保样品颗粒被精细且均匀地分散。
适当的分散可以最大程度地减少光散射,并避免由于红外光束路径中样品过多或过少而产生的问题。
理解权衡和潜在问题
偏离推荐的用量可能会导致一些常见问题,从而降低光谱数据的质量。
问题:样品过多
使用超过2毫克的样品通常会导致完全吸收。光谱峰值将呈现顶部扁平的现象,因为所有这些频率的光都被阻挡了,使得定量分析变得不可能。
问题:样品过少
使用少于1毫克的样品可能导致信号微弱。光谱峰值相对于基线噪声会过小,导致信噪比差,难以识别特征吸收。
问题:基质不足(压片过薄)
使用远少于200毫克的KBr会产生一个薄而脆弱的压片。它可能在从压机中取出或放入光谱仪样品架时破裂或碎裂。
问题:基质过多(压片过厚)
使用过多的KBr会产生一个过厚的压片。这会降低整体光透过率,即使在透明区域也是如此,并且可能需要更大的压力进行压制,这可能会损坏模具。
如何将其应用于您的分析
使用这些指南根据您的特定分析需求调整制备方法。
- 如果您的主要重点是分析强吸收样品: 从较低浓度开始,接近1:200的比例(例如,1毫克样品在200毫克KBr中),以避免峰值饱和。
- 如果您的主要重点是分析弱吸收样品: 您可以稍微增加浓度至1:100的比例(例如,2毫克样品在200毫克KBr中),以增强信号。
- 如果您的主要重点是实现高重现性: 每次都精确称量样品和KBr,以保持一致的比例,因为这是比较光谱最关键的变量。
掌握这种简单的制备技术是获取高质量、可靠分析数据的基本步骤。
总结表:
| 组分 | 典型用量 | 作用 |
|---|---|---|
| 样品粉末 | 1-2毫克 | 为红外相互作用提供分子 |
| KBr基质 | 200-250毫克 | 作为红外光的透明介质 |
| 样品与KBr比例 | 1:100 至 1:200 | 确保适当分散并避免吸收问题 |
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