知识 制备用于傅立叶变换红外分析的 KBr 颗粒需要哪些步骤?完整指南
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技术团队 · Kintek Press

更新于 2周前

制备用于傅立叶变换红外分析的 KBr 颗粒需要哪些步骤?完整指南

制备用于傅立叶变换红外分析的 KBr 粒子需要一个系统的过程,以确保高质量、透明的粒子能产生准确的光谱数据。关键步骤包括干燥 KBr 粉末、按精确比例将其与样品混合、细磨混合物、在高压下使用 KBr 压粒机 并妥善保存颗粒以避免吸潮。这种方法能够产生锐利、清晰的红外光谱,因此被广泛应用于制药、材料科学和环境领域。

要点说明:

  1. 制备干燥的 KBr 粉末

    • KBr 必须无水,以防止傅立叶变换红外光谱中的水吸收带干扰。
    • 将 KBr 保存在干燥器或干燥环境中,以保持其无水状态。
    • 如果处理不当,KBr 的吸湿性会降低颗粒质量。
  2. 将样品与 KBr 混合

    • 样品与 KBr 的比例至关重要(样品浓度通常为 0.2%-1%)。
      • 样品过多会阻碍红外透射,而过少则会减弱信号强度。
    • 均匀混合可确保样品在颗粒中的均匀分布。
  3. 粉碎和干燥混合物

    • 使用玛瑙研钵和研杵进行研磨,以尽量减少污染。
    • 研磨成细而均匀的粉末,以避免傅立叶变换红外光谱中的散射效应。
    • 可选:在烤箱或红外灯下进一步干燥混合物,以消除残留水分。
  4. 颗粒成型 kbr 压粒机

    • 将混合物装入模具中,抽真空以去除气泡。
    • 高压(约 8 吨)压缩 1-2 分钟,形成透明圆盘。
    • 关键设备:带模具的液压机(例如,用于标准分析的模具直径为 13 毫米)。
  5. 最终处理和储存颗粒

    • 戴上干净的手套处理颗粒,避免沾染指纹或湿气。
    • 如果不立即使用,应存放在干燥器中,以防吸潮。
    • 检查颗粒是否清晰,如果混浊则表明制备不当或受潮。

此方法为何重要:

傅立叶变换红外光谱青睐 KBr 原子粒,因为它们能

  • 产生高分辨率光谱,背景噪声最小。
  • 适用于各种类型的样品(固体、粉末甚至液体薄膜)。
  • 可重复使用,成本效益高,适用于常规实验室分析。

您是否考虑过颗粒厚度对傅立叶变换红外光谱结果的影响?较薄的颗粒通常会产生更好的透明度,但需要精确的样品浓度平衡。

汇总表:

步骤 关键操作 重要性
1.制备干燥的 KBr 粉末 保存在干燥器中,确保无水状态 防止水分干扰光谱
2.将样品与 KBr 混合 使用 0.2%-1% 的样品浓度,均匀混合 确保均匀分布和最佳红外透射率
3.粉碎和干燥 用玛瑙研钵细细研磨,干燥以去除水分 尽量减少散射和污染
4.颗粒成型 使用液压机(约 8 吨),抽真空 形成透明、高质量的颗粒
5.储存颗粒 戴手套操作,存放在干燥器中 防止吸湿和降解

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