制备用于傅立叶变换红外分析的 KBr 粒子需要一个系统的过程,以确保高质量、透明的粒子能产生准确的光谱数据。关键步骤包括干燥 KBr 粉末、按精确比例将其与样品混合、细磨混合物、在高压下使用 KBr 压粒机 并妥善保存颗粒以避免吸潮。这种方法能够产生锐利、清晰的红外光谱,因此被广泛应用于制药、材料科学和环境领域。
要点说明:
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制备干燥的 KBr 粉末
- KBr 必须无水,以防止傅立叶变换红外光谱中的水吸收带干扰。
- 将 KBr 保存在干燥器或干燥环境中,以保持其无水状态。
- 如果处理不当,KBr 的吸湿性会降低颗粒质量。
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将样品与 KBr 混合
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样品与 KBr 的比例至关重要(样品浓度通常为 0.2%-1%)。
- 样品过多会阻碍红外透射,而过少则会减弱信号强度。
- 均匀混合可确保样品在颗粒中的均匀分布。
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样品与 KBr 的比例至关重要(样品浓度通常为 0.2%-1%)。
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粉碎和干燥混合物
- 使用玛瑙研钵和研杵进行研磨,以尽量减少污染。
- 研磨成细而均匀的粉末,以避免傅立叶变换红外光谱中的散射效应。
- 可选:在烤箱或红外灯下进一步干燥混合物,以消除残留水分。
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颗粒成型 kbr 压粒机
- 将混合物装入模具中,抽真空以去除气泡。
- 高压(约 8 吨)压缩 1-2 分钟,形成透明圆盘。
- 关键设备:带模具的液压机(例如,用于标准分析的模具直径为 13 毫米)。
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最终处理和储存颗粒
- 戴上干净的手套处理颗粒,避免沾染指纹或湿气。
- 如果不立即使用,应存放在干燥器中,以防吸潮。
- 检查颗粒是否清晰,如果混浊则表明制备不当或受潮。
此方法为何重要:
傅立叶变换红外光谱青睐 KBr 原子粒,因为它们能
- 产生高分辨率光谱,背景噪声最小。
- 适用于各种类型的样品(固体、粉末甚至液体薄膜)。
- 可重复使用,成本效益高,适用于常规实验室分析。
您是否考虑过颗粒厚度对傅立叶变换红外光谱结果的影响?较薄的颗粒通常会产生更好的透明度,但需要精确的样品浓度平衡。
汇总表:
步骤 | 关键操作 | 重要性 |
---|---|---|
1.制备干燥的 KBr 粉末 | 保存在干燥器中,确保无水状态 | 防止水分干扰光谱 |
2.将样品与 KBr 混合 | 使用 0.2%-1% 的样品浓度,均匀混合 | 确保均匀分布和最佳红外透射率 |
3.粉碎和干燥 | 用玛瑙研钵细细研磨,干燥以去除水分 | 尽量减少散射和污染 |
4.颗粒成型 | 使用液压机(约 8 吨),抽真空 | 形成透明、高质量的颗粒 |
5.储存颗粒 | 戴手套操作,存放在干燥器中 | 防止吸湿和降解 |
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