要使用液压便携式压片机制作 KBr 压片，您必须首先准备样品和溴化钾 (KBr) 粉末的均质混合物，将其装入压片模具，然后通过拧紧顶部旋钮将组件固定在压片机中。固定后，手动转动液压机构施加压力，并保持此力几分钟，将粉末熔融成固体圆盘。
成功的压片成型依赖于正确的样品制备和持续的液压力的结合。通过对模具施加几分钟的压力，可以让 KBr 晶体冷流熔融成透明基质，为光谱分析做好准备。
分步操作流程
制备混合物
首先将样品与 KBr 粉末混合。理想的比例通常是按重量计 1-2% 的样品，以确保最终压片能够透光。彻底研磨和混合粉末以达到完全均质。
装载模具
将制备好的粉末混合物转移到压片模具中。确保粉末在模具内刮平，以制成厚度均匀的压片。
固定组件
将装载好的模具放入液压便携式压片机中。通过有效拧紧顶部旋钮来固定压片模具至关重要。这会将砧座锁定到位，并确保液压完全施加在压缩粉末上。
施加液压
通过转动把手来操作压片机以建立压力。虽然便携式压片机各不相同，但通常建议使用约8 吨的力来制作标准压片。
保压时间
达到目标压力后，停止转动把手，但不要立即释放压力。您必须等待几分钟。这个“保压时间”对于 KBr 流动并熔融成粘结、透明的固体至关重要。
影响压片质量的因素
真空的作用
要获得真正透明的压片，必须从粉末中去除空气和水分。如果您的设备允许，在压制阶段之前和期间，对模具组施加几毫米汞柱的真空。这可以消除可能导致混浊或物理不稳定的捕获空气。
样品浓度
遵守 1-2% 的样品比例不仅仅是建议；这是光学上的必需。浓度过高的压片会导致检测器“饱和”，即压片太不透明，无法让红外光束通过。
常见陷阱和权衡
吸湿性
KBr 具有很高的吸湿性，意味着它会迅速吸收空气中的水分。如果您跳过真空步骤或在潮湿的环境中操作，您的压片可能会显得混浊，或者在光谱中显示明显的水带。
熔融不完全
匆忙完成过程是一个常见的错误。如果您在等待所需几分钟之前立即释放压力，压片在弹出时可能会碎裂或开裂。压力下的时间与压力本身同等重要。
为您的目标做出正确的选择
操作便携式压片机时，您的操作流程应根据所需的数据质量进行调整。
- 如果您的主要关注点是快速定性鉴定：只需混合、装载、拧紧旋钮、转动至所需压力并保持两分钟；轻微的混浊可能不会影响基本的指纹识别。
- 如果您的主要关注点是出版级别的光谱：您必须精确称量 1-2% 的比例，并对模具组施加真空，以确保最大程度的透明度和最小的水干扰。
系统的制备和在保压时间内的耐心是生产清晰、可用的 KBr 压片的决定性因素。
总结表：
| 步骤 | 操作 | 关键要求 |
|---|---|---|
| 1. 混合 | 组合样品 + KBr | 按重量计 1-2% 的样品浓度 |
| 2. 装载 | 转移到压片模具 | 确保刮平，厚度均匀 |
| 3. 固定 | 放入压片机 | 拧紧顶部旋钮以锁定砧座 |
| 4. 压制 | 转动液压手柄 | 施加约 8 吨的力 |
| 5. 保压 | 保持压力 | 等待 2 分钟进行冷流熔融 |
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