使用液压机为Ftir分析制作Kbr压片的过程是怎样的？掌握您的样品制备

要使用液压机为FTIR分析制作KBr压片，您必须将样品与溴化钾（KBr）粉末充分混合，通常比例为1份样品与100份KBr。将此混合物装入压片模具，并使用液压机进行压缩，形成一个固体、透明的圆盘，红外光可以穿过该圆盘进行精确的光谱分析。

KBr压片的成功取决于能否获得一个透明的介质，该介质能够悬浮样品而不会使检测器饱和；这需要在混合过程中精确控制比例和严格控制水分。

必要的准备和混合

在施加压力之前，您的光谱数据的质量取决于您混合得有多好。污染或不正确的比例将导致压片不透明和分辨率差。

设备卫生

使用前彻底清洁模具组、研杵和研钵。用合适的溶剂和去离子水清洗它们，以去除残留物。

清洗后，在温箱中烘干工具。这一步至关重要，因为KBr是吸湿性（吸收水分）的，任何残留的水分都会出现在您最终的红外光谱中，表现为宽峰。

正确的比例

成功压片的标准比例约为1:100（样品与KBr）。

对于标准的1/2英寸（13毫米）直径压片，这相当于大约1-2毫克样品与200-250毫克KBr粉末混合。遵守此稀释比例可以防止样品完全阻挡红外光束。

研磨策略

首先在玛瑙研杵和研钵中单独研磨样品粉末。玛瑙因其硬度和光滑的表面而受到青睐，这可以最大限度地减少样品损失和污染。

将KBr粉末加入研磨好的样品中。短暂地将它们一起研磨以确保均匀。在此阶段不要过度研磨混合物；过度研磨会增加KBr的表面积，使其更容易吸收大气中的水分。

压制程序

混合物准备好后，使用液压机将粉末熔融成固体光学窗口。

装配模具

将模具套筒放在压片模具组的底板上。将研磨好的KBr/样品混合物小心地转移到模具的孔中。

将压杆插入粉末混合物的顶部。确保组件水平，以防止压力分布不均，这可能导致压片破裂。

施加液压

将组装好的模具放入液压机中。施加足够的载荷以熔融KBr晶体—对于13毫米模具，通常约为10吨，或约8,000至10,000 psi（55–69 MPa）的压力。

液压机施加均匀的力，将粉末压实成致密的薄压片。保持压力一小段时间，以确保晶体完全流动融合。

弹出压片

释放压力，从压机中取出模具。要弹出压片，请取下底板并将模具套筒倒置。

在组件顶部放置一个弹出环，并使用压机（或手动弹出工具）轻轻地将压片推出。结果应该是一个基本透明的圆盘，可用于FTIR仪器。

理解权衡

制作KBr压片是一种标准技术，但它引入了一些特定的变量，如果忽略这些变量，可能会损害您的数据。

水分污染

最常见的失效点是水分吸收。由于KBr会强烈吸收空气中的水分，您可能会在光谱中看到大的羟基（-OH）峰，从而掩盖您实际的样品数据。权衡：您必须快速操作或使用手套箱来最大限度地减少大气暴露。

样品浓度问题

在良好的信号和“黑色”压片之间有一条细线。

样品过多：压片将是不透明或黑色的，导致检测器饱和和峰形失真。
样品过少：信噪比将很差，难以识别微量特征。

根据您的目标做出正确的选择

您执行此过程的方式应根据您的分析重点略有不同。

如果您的主要重点是光谱纯度：优先使用手套箱，并在加入KBr后尽量缩短研磨时间，以消除背景中的水峰。
如果您的主要重点是定量分析：精确称量您的样品和KBr（例如，总重量正好为200毫克），以确保不同运行之间的光程长度和浓度一致。

您的目标不仅仅是一个固体圆盘，而是一个透明的光学窗口，使样品对仪器可见。

总结表：

阶段	关键参数	要求/操作
混合	样品与KBr比例	1:100（1-2毫克样品与200-250毫克KBr）
研磨	材料与时间	使用玛瑙研钵；短暂研磨以避免水分
压制	施加的力	8,000 – 10,000 psi（约10吨）
环境	水分控制	快速操作或使用手套箱以防止-OH峰
结果	外观	透明、均匀的圆盘，无裂纹

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