样品压片制作过程包括将样品与粘合剂（如溴化钾 (KBr)）混合，并将其研磨成细粉。然后将该混合物装入压片模具中，使用液压机在数吨的载荷下进行压缩，形成用于分析的固体圆盘。
光谱制备的成功取决于获得一致、均匀的混合物；样品必须足够细，以防止光散射，并压制得足够牢固，以便在检查过程中保持稳定。
分步制备工作流程
为确保高质量的光谱数据，您必须遵循精确的物理制备步骤顺序。
1. 准备和研磨
第一步是减小材料的粒径。您必须将样品与粘合剂（通常是溴化钾 (KBr)）混合，并将组合物研磨成非常细的粉末。
主要的工具是研杵和研钵。彻底研磨对于确保样品均匀分布在粘合剂中至关重要。
2. 确定比例
在研磨过程中，请密切注意样品与粘合剂的比例。典型比例约为样品占 KBr 重量比的 1-2%。
这种低浓度可确保最终压片足够透明，以便光谱仪在不饱和的情况下读取信号。
3. 装载模具
一旦粉末完全混合并研磨好，将其转移到压片模具中。这是一个耐用的金属容器，专门设计用于承受巨大的力。
模具组件包括一个内部柱塞，该柱塞放置在粉末顶部，充当压缩材料的活塞。
4. 加压
将装载的模具组件放入液压机中。您必须在柱塞上施加数吨的载荷。
对于 XRF 等特定应用，压力可能在15 至 40 吨之间。这种压力迫使粉末颗粒融合在一起，将混合物固化成紧凑的圆盘。
5. 提取和分析
释放压力后，小心地从模具中取出固化的圆盘。
然后将所得压片放入样品架中，并插入光谱仪进行检查。
避免常见陷阱
制作可用的压片需要平衡物理力和材料特性。
研磨不一致
如果样品未研磨成均匀的细度，压片会散射光。这会导致光谱中的基线质量差和数据噪声。
水分控制不当
KBr 具有吸湿性（吸收水分）。如果在混合或压制过程中粉末吸收了空气中的水分，则光谱中会出现水带，可能会遮盖重要数据。
压力变化
施加的压力太小会导致压片易碎，容易碎裂。然而，一致性是最关键的因素；不同样品之间的压力变化可能导致定量结果不可重现。
根据您的目标做出正确的选择
您的压片机的具体参数将取决于您要执行的分析类型。
- 如果您的主要重点是 FTIR 分析：优先考虑1-2% 的样品比例与 KBr，以确保压片足够透明，以便红外光通过。
- 如果您的主要重点是 XRF 分析：使用适合 X 射线的粘合剂，并施加更高的压力（高达40 吨），以确保致密、光滑的表面用于反射。
通过掌握压片的机械制备，您可以确保捕获的化学数据准确且可重现。
摘要表：
| 步骤 | 工艺阶段 | 关键操作/要求 |
|---|---|---|
| 1 | 研磨 | 将样品与 KBr 粘合剂混合；研磨成细粉 |
| 2 | 比例 | 保持 1-2% 的样品重量比以获得透明度 |
| 3 | 装载 | 将混合物转移到耐用的压片模具组件中 |
| 4 | 压制 | 使用液压机施加 15-40 吨的载荷 |
| 5 | 分析 | 取出固体圆盘并放入样品架中 |
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