实验室压片机可将松散的粉末压制成致密的平面圆盘。 这种几何均匀性确保了样品表面在整个区域内获得一致的 X 射线照射，这对于最大限度地减少衍射峰位移或强度失真等实验误差至关重要。通过制备机械稳定的压片，您可以确保所得的衍射图反映材料真实的晶体结构，而不是样品制备产生的伪影。
使用压片机进行 PXRD 的核心价值在于样品几何形状的标准化；通过消除表面不规则性和空隙，您可以精确检测晶格参数和空间群对称性。
确保几何一致性
平面表面的重要性
实验室压片机通过压缩粉末来创建完美的平面。这一点至关重要，因为X 射线衍射依赖于光源、样品和探测器之间的精确几何角度（布拉格定律）。
即使是松散粉末表面微小的凹凸不平也会改变样品的有效高度。这种位移会导致衍射峰位移，使材料看起来具有不同于实际的晶格常数。
均匀照射
压缩后的压片确保 X 射线束均匀照射样品。当样品平坦且致密时，光束在整个分析区域的相互作用是一致的。
这种一致性消除了 X 射线在粗糙或松散堆积的表面上发生不可预测散射时产生的强度失真。
最大化信号完整性
减少散射干扰
松散粉末通常在颗粒之间存在大量空隙。这些空隙会导致信号散射或“噪声”，从而掩盖高质量分析所需的清晰衍射峰。
高压压缩消除了这些空隙，使颗粒紧密堆积以减少散射干扰。这会产生更清晰的d 间距反射峰，从而能够更准确地分析分子排列。
检测细微的结构变化
对于阳极材料，研究通常侧重于细微的结构转变，例如循环过程中的膨胀或相变。主要参考资料强调，压片技术可以精确检测晶格参数的细微变化。
如果没有致密压片提供的稳定性，这些微小的变化可能会被噪声淹没，或者被误认为是制备错误。此过程对于验证材料在经历结构转变后空间群对称性的保持至关重要。
理解权衡
择优取向的风险
虽然压制可以提高密度，但施加过大的压力有时会迫使颗粒沿特定方向排列，这被称为择优取向。
这在具有片状或针状颗粒的材料（如石墨阳极）中尤为常见。虽然压片机解决了表面粗糙度问题，但用户必须校准压力，以避免因颗粒排列而人为地增强某些衍射峰。
为您的目标做出正确选择
为确保您的 PXRD 数据有效，请根据您的具体分析需求调整压制策略：
- 如果您的主要重点是晶格精度： 使用足够的压力来最大化密度和平坦度，这可以最大限度地减少峰位移并能够检测细微的晶格参数变化。
- 如果您的主要重点是强度比准确性： 使用中等压力创建平面，同时最大限度地减少引起择优取向的风险，这可能会导致相对峰强度失真。
使用压片机标准化您的样品制备，可以将 PXRD 从定性估计转变为定量工具，用于结构验证。
摘要表：
| 特征 | 对 PXRD 分析的影响 | 关键优势 |
|---|---|---|
| 表面平坦度 | 消除高度位移 | 防止衍射峰位移 |
| 高密度 | 最大限度地减少空隙 | 减少信号噪声和散射 |
| 几何均匀性 | 一致的 X 射线照射 | 确保准确的晶格参数检测 |
| 机械稳定性 | 固定的颗粒取向 | 实现定量结构验证 |
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参考文献
- Cai Sun, Shou‐Tian Zheng. Single‐Crystal‐to‐Single‐Crystal Transformation in a Thermally Stable All‐Inorganic Polyoxoniobate Framework Boosts Lithium Ion Battery Anode Performance. DOI: 10.1002/anie.202506533
本文还参考了以下技术资料 Kintek Press 知识库 .
