电极片必须在真空烘箱中处理，以消除对电池性能有害的残留极性溶剂和痕量水分。虽然标准加热可以蒸发表面液体，但只有真空压力和高温的结合才能在不热降解活性材料的情况下，将困在电极微孔深处的污染物提取出来。
核心要点
锂离子化学对水极其敏感。真空干燥的主要功能是防止水分与电解液（特别是 LiPF6）反应生成氢氟酸 (HF)。这种酸会腐蚀正极结构，并大大缩短电池的循环寿命。
关键化学反应：为什么干燥不可或缺
防止电解液水解
真空干燥最迫切的原因是去除痕量水分。如果电极中残留水分，在组装时会与 LiPF6 等电解液盐发生反应。
这种反应会产生氢氟酸 (HF)，这是一种高腐蚀性化合物。HF 会侵蚀电池的内部组件，导致正极材料严重降解，并可能引发安全隐患。
去除残留溶剂
在电极制造过程中，会使用 N-甲基吡咯烷酮 (NMP) 等有机溶剂来制备浆料。在组装前必须将其完全去除。
真空干燥可确保这些溶剂完全蒸发。残留溶剂会在循环过程中引起寄生副反应，并削弱活性材料与集流体之间的粘附力。
真空的物理原理：优于标准加热的优势
深层孔隙渗透
电极片是多孔结构。标准对流烘箱通常无法去除困在微观孔隙中的溶剂。
真空环境降低了压力，迫使被困的挥发物从微孔中排出。这确保了机械应力的均匀分布，并防止了如果溶剂残留导致涂层开裂。
降低沸点以提供热保护
高温会降解某些活性材料、损坏粘合剂或改变晶体结构。
通过降低环境压力，真空烘箱可以降低溶剂和水的沸点。这使得在较低、更安全的温度下能够快速蒸发，从而保留电极材料的官能团和形貌。
防止氧化
标准干燥会将材料暴露在热空气中，这会氧化金属集流体（铜或铝）或活性材料本身。
真空干燥可从腔体中去除氧气。这种惰性环境可保护电极组件免受氧化，保持其导电性和电化学稳定性。
操作注意事项和权衡
再吸附风险
干燥后的电极片具有高度吸湿性；它们像海绵一样吸收水分。
如果从烘箱转移到组装环境（如手套箱）的过程管理不严格，真空干燥的优点会瞬间被抵消。暴露在环境空气中哪怕几秒钟，都可能重新引入足够的水分而毁掉电池。
设备限制和维护
尽管有效，真空干燥会对实验室设备造成压力。如果未使用或未维护冷阱，蒸发的腐蚀性溶剂会损坏真空泵。
此外，必须平衡干燥速度。过快降低压力可能导致“爆沸”，即溶剂剧烈沸腾，可能损害电极涂层的均匀性。
确保您应用的工艺完整性
为了最大限度地提高测试电池的可靠性，请根据您的具体材料限制调整干燥参数。
- 如果您的主要关注点是循环寿命：优先考虑延长干燥时间（例如 12-24 小时），以确保水分被去除到痕量以下，防止 HF 形成。
- 如果您的主要关注点是材料结构：使用更高的真空度以降低所需温度，保护敏感的官能团或晶格免受热降解。
- 如果您的主要关注点是涂层粘附力：确保控制真空升压速率以防止溶剂爆沸，从而确保活性材料层的机械完整性。
精心干燥的电极是获得有效、可重复的电化学数据的基本要求。
总结表：
| 特性 | 真空干燥优势 | 对电池性能的影响 |
|---|---|---|
| 水分去除 | 防止 LiPF6 水解和 HF 酸形成 | 延长循环寿命并防止正极腐蚀 |
| 溶剂萃取 | 深层去除残留的 NMP 溶剂 | 防止寄生副反应并提高粘附力 |
| 热保护 | 降低挥发性污染物的沸点 | 保持材料形貌和粘合剂完整性 |
| 氧化控制 | 加热过程中的无氧环境 | 保持铜和铝集流体的导电性 |
| 结构完整性 | 受控蒸发避免涂层开裂 | 确保均匀的机械应力和稳定的循环 |
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参考文献
- Antunes Staffolani, Francesco Nobili. Tailoring the Electrochemical Performance of SnO<sub>2</sub>‐Based Anodes for Li‐Ion Batteries: Effect of Morphology and Composite Matrix. DOI: 10.1002/admt.202402058
本文还参考了以下技术资料 Kintek Press 知识库 .
