使用液压机制备用于傅立叶变换红外分析的颗粒需要一系列精确的步骤,以确保样品得到适当稀释、均质并压缩成透明圆盘。该过程通常包括将样品与溴化钾(KBr)混合,将混合物研磨成细稠度,装入颗粒模具,并施加高压(通常为 8 吨左右)以形成坚固、均匀的颗粒。然后,颗粒必须储存在干燥的环境中,以防止吸湿,吸湿会干扰傅立叶变换红外分析。这种方法可确保样品对红外光有足够的透明度,同时保持光谱仪的可探测性。
要点说明:
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样品制备
- 按特定比例将样品与 KBr 粉末混合,样品浓度通常为 0.2% 至 1%。
- KBr 可作为粘合剂和稀释剂,确保样品对红外光透明,同时仍可检测。
- 使用杵臼将混合物细细研磨,以获得均匀的稠度,这对均匀的颗粒形成至关重要。
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颗粒模具设置
- 将研磨好的混合物均匀分布到颗粒模腔中。
- 有些规程建议在施加高压之前使用螺栓压机来确保均匀分布。
- 模具组固定在液压机中,以防止在压缩过程中发生错位。
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液压机的应用
- 液压机施加很大的压力(通常在 8 吨左右),将粉末压缩成固体圆盘。
- 有些方法需要在真空条件下成型,以尽量减少气泡或水分的干扰。
- 高压可确保颗粒致密均匀,这对准确的傅立叶变换红外分析至关重要。
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压缩后处理
- 成型的颗粒必须存放在干燥的环境中,以防止吸湿,吸湿会导致傅立叶变换红外光谱失真。
- 适当的储存可确保颗粒在放入光谱仪进行分析之前保持稳定。
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傅立叶变换红外分析准备
- 最终颗粒的透明度足以让红外光通过,同时保留样品的光谱特征。
- 稀释样品浓度(1:100 比例)可确保傅立叶变换红外光谱仪在检测样品时不会出现信号饱和。
这种方法由于能可靠地生产出适合傅立叶变换红外光谱分析的高质量颗粒而被广泛使用。您是否考虑过研磨时间或压力的变化会如何影响颗粒的透明度和光谱的准确性?这些因素会微妙地影响傅立叶变换红外光谱结果的质量,就像实验室技术中的微小调整往往会决定分析程序的成败一样。
汇总表:
步骤 | 关键行动 | 目的 |
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1 | 将样品与 KBr 粉末(0.2-1% 浓度)混合 | 确保傅立叶变换红外光谱的透明度和可检测性 |
2 | 精细研磨混合物 | 使颗粒均匀一致 |
3 | 装入颗粒模具 | 准备在液压机下压缩 |
4 | 施加高压(约 8 吨) | 形成致密透明的颗粒 |
5 | 储存在干燥环境中 | 防止湿气干扰 |
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